无定形态δ-FeOOH的构成机理及相转化研究.pdf

无定形态{5-FeOOH的形成机理及相转化研究 摘要 均分散超细d．Fe203微晶在精细陶瓷、催化、滤光、光吸收、医药、 防腐、颜料、感光材料和磁记录材料等领域都已被广泛应用。目前，低成 本、无污染、高浓度、快速合成纳米级a—Fe203的研究已成为人们关注的 焦点，本文详实的论述了一种制备纳米级a．Fe203的新方法。该方法以无 定形6-FeOOH为反应前驱物，液相催化相转化快速合成了纳米级0c．Fe203 微晶。这种新方法的优点是：以绿色气体为氧化剂，反应前驱物浓度高， 相转化速度快，反应重现性好。 主要研究内容包括： (1)前驱物6-FeOOH的制备及机理 在分析了Fe(H)盐氧化反应热力学过程及前人研究工作的基础上，以 浮液制备出了纯相无定形6．FeOOH。通过实验，系统的研究了反应初始 PH、添加剂浓度、反应温度、氧气流速等对产物物相的影响，从而确定 了制备纯相FeOOH的适宜条件。通过动力学实验探讨了氧化剂活性、 加入EDTA的作用、初始反应物浓度等因素对制备过程中氧化速率及物相 的影响，发现6．FeOOH生成取决于反应动力学的氧化速率。 在此实验的基础上，为降低生产成本，笔者以氧气诱导、空气氧化也 成功的制备出了纯相无定形6-FeOOH。并利用红外光谱定量跟踪6．Fe00H 形成过程中物相的变化，从而进一步认识氧气氧化制备6．FeOOH的形成 机理。 (2)反应物对产物物相的影响 在相同的实验条件下，笔者以FeCl2代替FeS04，研究阴离子对产物 研究不同沉淀剂对产物物相的影响。大量实验表明，制备纯相5一FeOOH 的反应物只限于用FeS04和NaOH，否则，无法制得纯相无定形6．FeOOH。 (3)研究6．FeOOH-+a-Fe203的相转化反应的过程及机理 8-FeOOH的固相相转化表明，8-FeOOH对热敏感，相转化容易且不 产生任何中间物相，但粒径不宜控制。 8-FeOOH的液相相转化，分为静态、动态及催化相转化。重点研究 了8-FeOOH液相催化相转化为甜Fe203的形成过程。实验结果表明， 8-FeOOH的液相静态相转化不完全；8-FeOOH的液相动态相转化，在较 低浓度时相转化完全，但时间较长，胶粒粒径大(45rim)。8-FeOOH液相 球形均匀分布的a-Fe203胶粒。该法是目前制备a．Fe203的前驱物中相转化 最快，反应物浓度商，粒径均一，低成本、无污染的最佳方法。 (4)利用邻二氮菲分光光度法探讨了6一FeOOH一Ⅸ一Fe203相转化过程中作 为催化剂的Fe2+离子浓度的变化规律。进～步认识到6．FeOOH的溶解是 相转化过程的速控步。 (5)无定形6-FeOOH的表征 利用透射电子显微镜、x射线衍射仪、差热分析仪、红外光谱、粒度 分析仪对产物进行表征。 关键词： 催化相转化， 均分散胶粒， 形成机理， 纳米级ot-Fe203， 无定形6．Fe00H， 2 andPhase onMechanismofFormation Studies of 6-FeOOH Transformation Crystalline Poorly Abstract havebeen infine a—Fe203 widely Monodispersednanoparticles applied ceramics，catalysis，lightfilter,light and materials