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鬼针草化学成分分离和鉴定

鬼针草化学成分分离和鉴定   摘要:目的研究鬼针草的化学成分。方法采用乙醇提取,硅胶柱、聚酰胺柱层析分离纯化,波谱分析鉴定其结构。结果从鬼针草中得到5个化合物:异槲皮苷(Ⅰ),异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ),海生菊苷(Ⅲ),槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ),D-甘露醇(Ⅴ)。结论5个化合物中的Ⅳ、Ⅴ是首次从本属植物中得到的。   关键词:鬼针草;异槲皮苷;异奥卡宁-7-O-β-D-葡糖苷;海生菊苷;槲皮素-7-O-β-D-葡糖苷;D-甘露醇   中图分类号:R282.71文献标识码:A文章编号:1672-979X(2008)09-0015-03      Separation and Identification of Chemical Compositions fromBidens bipinnata L.   JIANG Hai-qiang1, WANG Jian-ping2, LIU Yu-hong2, GONG Li-li1, LIU Hong-yan1   (1. Experiment Center, 2. College of Pharmacy, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China)   Abstract:Objective To investigate the chemical compositions from Bidens bipinnata L. Methods Bidens bipinnata L. was extracted with ethanol, separated and purified by silica gel-polyamide column chromatography, then, the chemical structures of products were identified by spectral analysis. Results Five compounds were obtained: isoquercitrin(Ⅰ), isookanin-7-O-β-D-glucoside(Ⅱ), maritimetin(Ⅲ), quercetin-7-O-β-D-glucoside(Ⅳ), D-mannitol(Ⅴ). Conclusion CompoundⅣandⅤare first isolated from this plant.   Key words:Bidens bipinnata L.; isoquercitrin; isookanin-7-O-β-D-glucoside; maritimetin; quercetin-7-O-β-D-glucoside; D-mannitol      鬼针草(Bidens bipinnata L.)是菊科鬼针草属植物,民间药用历史悠久,治疗作用广泛,疗效确切,药材资源丰富。药理研究表明,鬼针草具有降血糖、抑制醛糖还原酶(aldose reductase)、抗炎、抗肿瘤等作用并对心血管系统有作用[1]。其中,乙酸乙酯与正丁醇提取物是其抑制醛糖还原酶的有效部位,黄酮类成分是其主要的有效成分。为了查明其有效成分,为综合开发利用提供科学依据,我们研究了鬼针草乙酸乙酯提取物与正丁醇提取物的化学成分。   1仪器和试剂   U-3010紫外分光光度计,超导300 M核磁共振波谱仪(TMS为内标),API 4000型质谱仪。薄层层析用硅胶系青岛海洋化工公司产,柱层析用硅胶系青岛化学试剂厂产,聚酰胺薄膜系上海试剂四厂产,柱层析用聚酰胺(100-200目)系台州市路桥四甲生化塑料厂产,紫外所用色谱纯甲醇系天津四友公司产,诊断试剂自制,其余所用试剂均为分析纯。鬼针草药材采自济南近郊,经本校徐凌川老师鉴别,药材样品保存于本实验室。   2提取与分离   鬼针草药材10 kg,用8倍量80 %乙醇回流提取3次,合并提取液,浓缩,除去叶绿素。依次用水饱和石油醚、乙酸乙酯、正丁醇提取上清液,回收溶剂后得到乙酸乙酯提取物93.5 g,正丁醇提取物122 g。乙酸乙酯提取物硅胶拌样,氯仿-甲醇梯度洗脱,得到2个部位:氯仿-甲醇416~452部分与氯仿-甲醇453~548部分。氯仿-甲醇416~452部分经聚酰胺柱层析得黄色固体粉末,再经聚酰胺柱层析,乙酸乙酯-甲醇洗脱,得化合物Ⅰ(15 mg);氯仿-甲醇453~548部分经聚酰胺柱反复层析,分别用水醇系统、乙酸乙酯-甲醇系统洗脱得化合物Ⅱ(32 mg),Ⅲ(10.2 mg),Ⅳ(26 mg)。正丁醇提取物硅胶拌样,氯仿-甲醇梯度洗脱,氯仿-甲醇422~455

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