第1部分：X射线衍射分析(XRD)PPT.ppt

第1部分 X射线衍射分析（XRD）;主要内容;材料分析的基本原理（技术基础）;材料分析过程： 样品制备——样品测试——测试结果分析与解释等 仪器测试过程 信号发生——信号检测——信号处理——信号读出等。 测试仪器的基本组成： 信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置等。 ;X射线衍射分析（XRD） ;衍射仪记录图谱;;;;X射线衍射分析应用;X射线衍射分析应用;补充－－晶体学基础;晶体学基础——什么是晶体？;晶体学基础——空间点阵与晶胞;;晶体学基础——空间点阵与晶胞;晶体学基础——基本性质;赫羽依;晶体对称定律——五种旋转对称轴;晶面符号;;晶体结构中的平移重复规律只有14种;;晶体学基础;一、X射线的性质;1. X射线的发现;X射线的产生;;;X射线及晶体衍射有关部分诺贝尔奖获名单 ;1901年，R?ntgen获诺贝尔物理学奖； 1914年，Max von Laue获诺贝尔物理学奖 （discovery of the diffraction of X-rays by crystals） 1915年，Bragg父子获诺贝尔物理学奖； （the analysis of crystal structure by means of Xrays）? 1921年，Albert Einstein获诺贝尔物理学奖； (Theoretical Physics, and especially for his discovery of the law of the photoelectric effect) 1927年，A.H. Compton 获诺贝尔物理学奖 (discovery of the Compton effect)? ;X射线应用; Laue的设想： X射线是波长很短的电磁波； 晶体是原子有规则的三维排列。 ;X射线的性质;X射线在空间传播时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子流称为量子或光子。 每个光子的动量为：; 产生条件;X射线的产生;X射线的产生;X射线产生;3.1 X射线谱;连续X射线谱;特征X射线谱;特征X射线的产生;X射线的产生----同步辐射;3.2 X射线与物质的相互作用;3.2.1 X射线的散射;相干散射;λ;非相干散射;3.2.2 X射线的吸收; ;X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。 因此，质量衰减系数 由于质量吸收系数 远大于质量散射系数 所以;3.2.2 X射线的吸收;产生吸收系数突变的波长就是能够激发物质荧光辐射的最长的波长。 (注意：是 );俄歇效应;X射线的吸收 ---吸收限的利用;常用滤波片数据表;X射线的吸收 ---吸收限的利用;二、X射线衍射分析原理;;衍射的本质：晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。 衍射波的两个基本特征：衍射线（束）在空间分布的方位（衍射方向）和强度。 它们与晶体内原子分布规律（晶体结构）密切相关。 ;1 衍射方向 ;1.1 布拉格方程 ;;设一束平行的X射线（波长?）以? 角照射到晶体中晶面指数为（hkl）的各原子面上，各原子面产生反射。 任选两相邻面（A1与A2），反射线光程差?=ML+LN=2dsin? ；干涉一致加强的条件为?=n?，即 2dsin?=n? 式中：n——任意整数，称反射级数，d为（hkl）晶面间距，即dhkl。 ;;（4）布拉格方程由各原子面散射线干涉条件导出，即视原子面为散射基元。原子面散射是该原子面上各原子散射相互干涉（叠加）的结果。;反射级数n;（6）衍射产生的必要条件： “选择反射”即反射定律+布拉格方程。 即当满足此条件时有可能产生衍射；若不满足此条件，则不可能产生衍射。 ;1.2 衍射矢量方程 ;“反射定律+布拉格方程”可用衍射矢量（s-s0）表示为 ： s-s0//N 由倒易矢量性质可知，（HKL）晶面对应的倒易矢量r*HKL//N且?r*HKL?=1/dHKL，引入r*HKL，则上式可写为： (s-s0)/?=r*HKL (?r*HKL?=1/dHKL) 设R*HKL=?r*HKL（?为入射线波长，可视为比例系数），则上式可写为 s-s0=R*