紫外分光光度法测的定维生素c的含量.doc

PAGE PAGE 1 附件2： 江苏省职业学校技能大赛 化学检验技术项目操作技能竞赛实施细则 第一部分 实验方案 实验一、紫外分光光度法测定水杨酸的含量 1.仪器 1.1紫外分光光度计(755B型)； 1.2石英比色皿(1cm)：2个； 1.3容量瓶(100mL)：1只；容量瓶(50mL)：6只； 1.4吸量管(10mL)： 1支；移液管(10mL):1支。 2.试剂 2.1水杨酸标准溶液(1mg/mL)； 2.2水杨酸试样：浓度约为8～12。 3.实验操作 3.1标准溶液的配制 准确吸取10mL水杨酸标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中，配制成100水杨酸标准溶液；再分别吸取0、2、4、6、8、10mL水杨酸标准溶液(100)于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20）。 3.2 吸收曲线的绘制 用8或12浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近），吸收曲线参见附图。 注：波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±5nm范围内每隔1nm测定一个数值。 3.3 标准曲线的绘制 于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。 3.4 样品测定 于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线上查出试样的浓度，平行测定两次。 实验二、可见分光光度法测定水中的铁离子 1.仪器 1.1可见分光光度计(722N型)； 1.2比色皿(1cm)：4个； 1.3容量瓶(50mL)：8只； 1.4吸量管(1mL、2mL、10mL)：各1支；吸量管(5mL)：2支。 2.试剂 2.1铁标准溶液(20)； 2.2盐酸羟胺，100g/L； 2.3邻二氮菲，1.5g/L； 2.4醋酸钠溶液，1.0mol/L； 2.5铁试样：浓度约为16～24。 3.实验操作 3.1标准曲线的绘制 准确吸取0、2、4、6、8、10mL铁标准溶液(20)于6个50mL容量瓶中，加蒸馏水适量，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀，于510nm波长处分别测定其吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。 3.2 样品测定 准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加蒸馏水适量，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。于510nm波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出样品的浓度。平行测定两次。 实验三、EDTA标准溶液的标定 1． 仪器 1.1 电子分析天平(200g，0.1mg)；1台； 1.2 碱式滴定管(50mL)，1只； 1.3 容量瓶(250mL)；2只； 1.4 移液管(25mL)；1只； 1.5 锥形瓶(250mL)；7只； 2．试剂 1.1 氧化锌，基准试剂； 1.2 盐酸溶液，20%； 1.3 氨水溶液，10% 1.4 氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10； 1.5 铬黑T指示液，5g/L； 1.6 EDTA标准溶液，约0.02mol/L。 3．实验操作 用差减称量法准确称取0.42g于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液(20%)溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取出25.00mL，加入70mL水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7～8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白 4．结果计算 c(EDTA)——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/L； m 氧化锌的质量，g； V1氧化锌溶液的体积，mL； V2滴定消耗EDTA溶液的体积，mL； V3空白试验滴定消耗EDTA溶液的体积，mL； M氧化锌的摩尔质量，g/mol。[M(ZnO)=81.39 实验四、NaOH标准溶液的标定 1．仪器 1.1 电子分析天平(200g，0.1mg)；1台； 1.2 碱式滴定管(50mL)；1只； 1.3 锥形瓶(250mL)；4只； 2．试剂 2.1邻苯二甲酸氢钾，基准试剂； 2.2酚酞指示剂，10g/L； 2.3氢氧化钠标准溶液，约0.2mol/L； 3．实验操作 用差减称量法准确称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加入80～100mL蒸馏水，溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，并保持30s不褪色即为终点，同时做空白实验。 4．结果计算 c(NaOH)——氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol/L； M——邻苯二甲酸氢钾的