维生素c片中维生的素c的鉴别.doc

实验一：维生素C片中维生素C的鉴别、检查和含量测 摘要：维生素C又称L-抗坏血酸。是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病且具有酸性ChP2010收载有维生素C片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片。其中，维生素C片为维生素类非处方药品，片剂处方主要由维生素C原料和淀粉、糊精、酒石酸/构椽酸、硬脂酸镁、梭甲基淀粉钠、预胶化淀粉、乙醇等辅料组成，另有个别企业加入蔗糖、依地酸二钠、滑石粉、二氧化硅、微晶纤维素、羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、聚丙烯酸树脂II、聚维酮K30、盐酸半胱氨酸、聚山梨酷80等组成，用于预防坏血病、日常VC的补充及VC缺乏症的治疗，是家庭常备药。本实验主要研究维生素C片中维生素C的鉴别、检查和含量测定，其中含量测定的方法有碘量法，紫外分光度法，高效液相色谱法 关键词：维生素C，鉴别、检查，含量测定，碘量法，紫外分光度法，高效液相色谱法 一、目的与要求：1、熟悉维生素C的基本生理功能。 2、掌握碘量法、紫外分光光度法，HPLC法测定维生素CGF254薄层板，碘量瓶，移液管，电炉等。 试剂：维生素C对照品、二氯靛酚、硝酸银试液、展开剂为乙酸乙酯-乙醇-水（5：4：1）））GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（5：4：1））））维生素C马来酸氯苯那敏、维生素C本品为糖衣片，除去包衣后显灰褐色，夹杂有少许白点；气微，味微苦。疏风解表，清热解毒。用于外感风热所致的流行性感冒，症见发热、头痛、咳嗽、口干、咽喉疼痛。每片0.32g含维生素C49.5混合溶液的配制：精密称取0.2721g醋酸钠溶于100mL的蒸馏水中，摇匀，使其充分溶解，制得0.02mol/ L的醋酸钠溶液.精密吸取29mL上述溶液，加入70mL甲醇和1mL醋酸，混合，摇匀，制得混合溶液。 流动相的配制精密称取1.5416g醋酸铵，加入1000mL蒸馏水使其溶解，量取330mL，加入670mL甲醇，10mL醋酸，混匀，用0.45um滤膜滤过，超声脱气10min. Vc标准储备液的配制：精密称取Vc对照品0.0241g,置50mL量瓶中，加混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品储备液。 供试液的配制：避光操作，取样品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于Vc0.2g),置于100mL的量瓶中，加混合溶液30mL，超声振荡10min，使充分溶解，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL,置50mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。 维生素C的测定：精密吸取上述溶液20uL注入液相色谱仪，测定。通过对照品样品的峰面积以及对照品的浓度计算样品的浓度。 （2）紫外光谱法： 方法：维生素C标淮溶液的制备:精密称取维生素C100mg(含量99.97%以上)，置100ml容量瓶中，加新沸过的冷蒸馏水稀释至刻度。此时维生素C标准溶液浓度为l000ug/ml。本溶液需临用新配。 Cu2+溶液制备:取1000ug/ml的Cu2+溶液5.Oml,置1000m1容量瓶中，加入lmol/L的醋酸钠溶液200m1和lmol/L的醋酸溶液7m1,稀释至刻度，此时Cu2+溶液浓度为5ug/ml,pH=6 . Cu2+-EDTA溶液的制备:取Cu2+溶液和5 x 10-4mol/L的EDTA溶液按4:1体积混合制成。临用新配。 .维生素C标淮曲线的制备:精密称取0-120ug/ml的维生素C标准溶液1.0m1，置干燥试管中，加Cu2+-EDTA溶液5.0m1,摇匀(此时维生素C浓度为。0-20ug/ml)。立即在267nm波长处测定吸收度。求出标准曲线回归方程为:A=-0.002531+0.05633C r=0.9999 .回收率试验:首先按维C银翘片处方依制法将辅料按比例混合均匀。精密称取不同量维生素C 8份。置200m1容量瓶中，加计算量辅料混合物，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液1.Oml，加Cu2+-EDTA溶液5.Oml，摇匀。立即在267nm波长处测定吸收度A1。再精取续滤液1.0m1，加Cu2+溶4.0m1，摇匀。该混合液在室温放置15min，然后加入5x10-4moI/L的EDTA溶液l.Oml，在267nm波长处测定吸收度A2，然后按下式计算含量：Vc( mg)含量=6·X[A1-A2]/1000K 式中x代表稀释因子 ,K为标准曲线的斜率，因子6是测定吸收度的总体积。 参考文献： [1]. 李春成,余丽丽,杨星昊,任勇. HPLC法测定Vc银翘片中Vc含量的方法.科技通报,2004,20(4):349–354. [2].药典委员会编.中华人民共和国药典(二部) [M].北京:化学.工业出版社.2000.791. [3].中国卫生部编.中药成方制剂(第20册) [M].北京: