09食品理化检验技术,第三篇水分、灰分.ppt

第三章 水分含量、灰分测定 张培丽 2010年4月 ★知识目标： 1、重点掌握干燥法测定水分的原理、水分干燥的条件、水分测定中试样处理、干燥法测定水分仪器的使用方法。 2、恒重的概念、天平的使用技能。 3、了解灰分测定的内容和意义。 4、了解矿物质的分类及其测定意义以及食品中的锌、铁、碘等几种重要矿质元素的测定操作方法。 5、掌握总灰分、水解性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分的概念及其测定方法。 6、重点掌握直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。 本节提纲 第一节 食品中水分的测定方法 第二节 灰分的分析测定 第一节 食品中水分的测定方法 本节提纲 一、干燥法 二、蒸馏法 三、其它水分测定方法 食品中水分的测定方法 可以分为直接测定法和间接测定法 直接测定法：采用烘干、蒸馏或其它物理化学方法去掉试样中的水分，再通过称量或其它方法获得分析结果。 间接测定法：一般不从试样中去除水分，而是根据一定条件下试样的某些物理性质与水分含量存在简单的函数关系来确定水分含量的。 一、干燥法（GB/T 5009.3-2003） 1、直接干燥法 （重点） 2、减压干燥法 直接干燥法 【原理】在一定温度下，食品中的水分受热后产生的蒸汽压高于在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸气，从而达到完全干燥的目的。食品在加热前后的质量即为水分含量。 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。 直接干燥法以试样在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95-105℃范围内不含或含挥发性物质甚微的各种食品。 主要包括谷类及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品和酱腌菜等。 直接干燥法 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其存在状态下的不同而异。 1）固态试样：取有代表性的试样至少200g，用研钵磨碎、研细，混合均匀，置于密闭玻璃容器内；不易捣碎、研细的试样，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中，要防止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化，但动作要迅速。 直接干燥法 2）粉状（糊状）试样：取有代表性的试样至少200g，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。 3）固、液（肉制品）试样：按固、液体比例（或去除不可食部分），取有代表性的试样至少200g，用组织捣碎机捣碎，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。 直接干燥法 【分析步骤】 1）固体试样： 取出洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.001g）,并重复干燥至恒重。 称取2.00-10.0g切碎或磨细的试样，放入此秤量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热2-4h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.001g）。 然后再放入95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量（精确至0.001g），直至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 直接干燥法 2）半固体或液体试样： 取洁净蒸发皿，内加10.0g海沙（取水洗去泥土的海沙或河沙，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液，煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用）及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置于95-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却0.5h后称量（精确至0.001g）。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 直接干燥法 【操作条件选择】 【烘箱】：（电热恒温干燥箱）利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。适用于比室温高5~300℃范围的烘焙、干燥、热处理等，型号多，但原理相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。 注意事项： 1）烘箱应放置于室内干燥和水平处，防止振动和腐蚀。 2）注意安全用电，根据烘箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀。选用足够的电泳导线，并应有良好的接地线。 3）带有电接点水银温度计式温控器的烘箱，应将电接点温度计的两根导线分别接至箱顶的两个接线柱上。 4）放入样品时应注意排列不能太密。散热板上不能放试品，以免影响热气流向上流动。禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。 5）有鼓风机的烘