气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N，N二甲基甲酰胺的量.docVIP

气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N，N-二甲基甲酰胺的量 ?88? 裹2尿清颗粒中丹参酮lIA的测定结果 批号丹参酮IIA含量() 3讨论 3.1本品主要成分含丹参,其有效成分丹参酮A具有扩张 血管,利尿的作用.故选择丹参酮A作为本品的含量指 标. 齐鲁药事QihIPh—armaceuticalA— ffairs2007Vo1.26,No.2 3.2在色谱条件的选择试验中,我们试验了甲醇一水(75 25),甲醇一水(60:4O),甲醇一水(50:5O)等系统,结果表 明甲醇一水(75;25)最为理想,在此条件下丹参酮A与其 它成分有较好的分离,阴性无干扰,且样品处理方法简单. 3.3该方法稳定可靠,精密度高,操作简便,可用于尿清颗粒 的质量控制. 参考文献 [1]《中~2ooo年版(一部).北京:化学工业出版社,2000:157? [2]李英,陈忠梁.HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲和丹参酮lI A的含量.中成药,2004.26(7):538. 气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N一二甲基甲酰胺的量 孙红英,王本晓 (山东省医药工业研究所济南250100) 摘要:目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N一二甲基甲酰胺的剐定方法方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测 器,检测器温度为250%.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg?ml一,r—O.9997,回收率为98.9,RSD—O.63(“ =6).N,N一二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2,ug?ml_.,r—O.9998,回收率为98.2,RSD1.12%(“一6).样 品中只检出乙醇.结论该方法简单,准确. 关键词:气相色谱格列齐特乙醇N,N一二甲基甲酰胺 中图分类号:R92711文献标识码:A文章编号:1672—7738(2007)02—0088—03 DeterminationofethanolandDMFremainedinGliclazide SUNHong—ying,WANGBen—xiao (ShandongInstituteofPharmaceuticalIndustry.jinan,250100) ABSTRACT:OBJECTIVEEstablishamethodtOdetermineethanolandDMFremainingi’ngliclazide.METHODSChro- matograph--gaswasused,flameionizationdetectortemperaturewas250℃,RESULTSInthesampleofgliclazide,onlythe ethanolwasdetected.Thelinearrangeofethanolwas0.128～1.02mg?mr,r=0.9997,theaveragerecoveryofethanolwas 98.9,RSD一0.63(行一6).ThelinearrangeofDMFwas43.8～l75.2g?ml～,r=0.9998,theaveragerecoveryrateof DMFwas98.2,RSD—1.12(“一6).CONCLUSIONThemethodwassimpleandaccurate. KEYWORDS:GC;gliclazide;ethanol;DMF 1仪器与试剂 Agilent6890气相色谱仪.Agilent7694E自动顶空进样 器;色谱柱以直径为0.25～O.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯 苯型高分子多孔小球作为固定相.氢火焰离子化检测器,检 测器温度为250%.载气高纯N..,流速30ml?rain.乙 醇,N,N一二甲基甲酰胺,二甲基亚砜均为分析纯. 2方法与结果 2.1乙醇测定法 2.1.1方法的专属性:因本品不溶于水.用N,N一二甲基甲酰 胺作溶剂,采用顶空进样法测定,顶空进样条件:加热温度 110%,加热时间30rain,进样量2ml;进样口温度220~C,柱温 150%维持8rain,再升温副180~C维持lSmin.精密量取N,N ～ 二甲基甲酰胺2ml,置顶空进样瓶中,按上述条件进样,结 果N.N一二甲基甲酰胺的保留时间为12min.精密称取乙醇 约50mg~分别置100ml量瓶中,加N,N二甲基甲酰胺稀释 至刻度.取2ml,置顶空进样装置中,按上述条件进样.结 果.乙醇的保留时间约为4.60min,与溶剂可完全分离. 褰05min 125∞如∞ 如如¨ ∞∞∞ 222 齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs200f_!: 1’1mi 图11一乙醇对照峰;2一N,N一二甲基甲酰胺溶剂峰 2.1.2乙醇标准曲线的绘制:精密称取乙醇约50mg(约相当 于63/,1),置有适量N,N一二甲基