低压离子色谱单柱法测定阴离子及建立离子色谱保留模型实验分析.docVIP

低压离子色谱单柱法测定阴离子及建立离子色谱保留模型实验分析 　　摘 要 通过单柱离子色谱法，能够对有机阴离子、无机阴离子、有机酸、无机阴阳离子等进行同时测定，凭借着测定优势在众多领域中被广泛应用。低压离子色谱的出现，实现了在低压状态下的工作，降低了测定成本，减少了工作噪音及泄露可能性，实现了良好的效益。在本文中，主要针对低压离子色谱单柱法测定阴离子的实验分析及利用人工神经网络建立离子色谱保留模型进行研究，从而更好的把握低压离子色谱单柱法测定阴离子方法及离子色谱保留模型的应用。 　　关键词 低压离子色谱单柱法；测定；阴离子；离子色谱保留模型；实验分析 　　中图分类号：O657.75 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）17-0065-02 　　1 低压离子色谱单柱法测定阴离子方法分析 　　经过几十年的发展，低压离子色谱逐渐成熟。通过低压离子色谱能够有效检测碱土金属、过渡金属、稀土、有机酸、无机阴离子等，并在医疗保健、环境监测、石油化工、皮革工业等众多领域内被广泛应用。采用低压离子色谱测定阴离子时可以采取单柱褪色法，然而单柱褪色法的实现需要应用到具有毒性的铬酸盐充当洗脱体系；通过低压离子色谱测定无机阴离子时多选择双柱法，虽然这种方式能够满足测定的要求，但这种方法需要定时再生抑制柱，经验要求高。 　　单柱离子色谱法一经提出便获得了广泛应用，且能够同时进行有机阴离子、无机阴离子、有机酸、有机阴阳离子等的测定。在单柱褪色法的基础上提出低压离子色谱法，实现了在低压状态下的测定，降低了测定成本，减少了工作噪音及泄露可能性。低压离子色谱单柱法测定阴离子的方法主要包括低压离子色谱单柱电导法测定阴离子与低压离子色谱间接紫外法测定阴离子的方法。 　　1.1 低压离子色谱单柱电导法测定阴离子实验分析 　　1.1.1 实验仪器及试剂 　　实验仪器主要包括低压离子色谱仪、蠕动泵、双通道色谱工作站、精密PH计、电子天平、微量进样器。 　　主要化学试剂：氯化钠、硫酸钠、邻苯二甲酸、三羟甲基氨基甲烷，试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。 　　1.1.2 实验溶液配制 　　标准溶液配制：按照常规操作方法，将氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碘化钠、磷酸钠配制为1000 mg/L标准溶液。 　　洗脱液配制：邻苯二甲酸标准储备液为15 mmol/L；三羟甲基氨基甲烷标准储备液为0.1 mol/L。通过移液管将10 mL邻苯二甲酸融置于1000 mL容量瓶，取出2 mL三羟甲基氨基甲烷并进行pH值调节，通过去离子水进行定容，最终得到0.15 mmol/L的邻苯二甲酸、0.20 mmol/L的三羟甲基氨基甲烷洗脱液。 　　1.1.3 低压离子色谱单柱电导法测定阴离子分析条件 　　在进行低压离子色谱单柱电导法测定阴离子实验过程中，阴离子分离柱、流速、邻苯二甲酸浓度、洗脱液pH值等都会对实验结果造成影响，为保证测定精度，选择一定的实验条件，在本实验中，将阴离子分离柱设置为短1#3（高容量）、φ50 mm、交换容量设置为0.08 mmol/L；邻苯二甲酸浓度选择为0.15 mmol/L，流速设计为1.3 mL/min，pH值为5.26。 　　1.1.4 采用低压离子色谱单柱电导法测定CI-、NO3-、SO42-实验方法 　　选择3.5 mg/L CI-、40.00 mg/L NO3-与SO42-标准溶液，在实验条件下进行8次进样，记录进样信号强度，可以计算出其精密度；分别配置不同浓度的CI-、NO3-、SO42-标准溶液，测定离子峰高，找出标准曲线进行线性回归，从而计算出相关系数；进行最低检测限分析等。 　　1.1.5 实验结果分析 　　根据以上结果，可以计算出CI-标准溶液峰高平均值为3.75，标准差为0.167，相对标准偏差为4.45%，其精密度较好。 　　根据对不同浓度范围的标准溶液测定，可以获得峰高与浓度之间的相关关系；按照检测限方法可以计算出CI-、NO3-、SO42-标准溶液检测限。 　　1.2 低压离子色谱间接紫外法测定阴离子的实验分析 　　在离子色谱中，紫外检测器获得了较为广泛的应用，这是因为紫外检测器对溶质检测具备良好的灵敏度，对流量与温度的灵敏度较低。通过低压离子色谱间接紫外法也可以实现对阴离子的测定。 　　1.2.1 实验仪器与试剂 　　仪器：低压离子色谱仪、紫外检测仪、蠕动泵、精密PH计、电子天平与微量进样器等；试剂：氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠等，试剂为分析纯，实验用水是经过二次去离子水。 　　1.2.2 溶液配制 　　标准溶液：按照常规操作方法，将氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、碘化钠、磷酸钠配制为1000 mg/L标准溶液。 　　邻苯二甲酸氢钾储备液为0.1 mol