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复合肥料中有效磷和水溶性磷检测方法分析 　　摘要：复合肥料在农业生产中具有举足轻重的地位，而有效磷和水溶性磷含量是决定复合肥料质量的重要因素，基于这种情况，本文探析复合肥料中有效磷和水溶性磷检测的方法，旨在为有关工作提供参考。 　　关键词：复合肥料 有效磷 水溶性磷 检测 　　随着社会的发展，各种检测复合肥料中有效磷和水溶性磷的方法相继推出，但这些检测方法普遍比较繁琐，而且用时较长、容易产生误差，在这种情况，迫切需要探索更好的检测方法。根据GB15063-2001《复混肥料（复合肥料）》，本文基于磷钼酸喹啉重量法，加用新一代超声振荡器，对复合肥料中有效磷和水溶性磷的检测方法进行了改良，检测效果显著，现将相关研究成果总结如下。 　　1、试验资料与方法 　　1.1 试验样品 　　影响复合肥料中有效磷和水溶性磷含量检测结果的因素有很多，例如肥料生产工艺、???料品类、样品自身的有效磷和水溶性磷含量、样品粒径等因素，均可以影响检测结果，在本次试验中，综合考虑以上4方面影响因素，共选取了16份样品。 　　1.2 试验原理 　　本次试验的原理是采用水和硝酸溶液来提取水溶性磷和有效磷，之后通过提取液中的正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂产生反映，得到磷钼酸喹啉沉淀物，进而采用磷钼酸喹啉重量法来检测复合肥料中有效磷和水溶性磷的含量。 　　1.3 仪器与试剂 　　本次试验中，采用的仪器设备主要有：北京中西远大科技有限公司生产的CN60N/JP-C100B型超声振荡器，硝酸溶液（1+1），喹钼柠酮试剂，所采用的水均为实验室三级用水，所有试剂全部为分析纯。 　　1.4 水溶性磷含量检测 　　取五氧化二磷含量在100-200mg之间的试样，将其放入250mL的容量瓶，之后向容量瓶中加水100mL，持续5min超声振荡，冷却后加水定容，将溶液充分混匀、过滤。吸取滤液25mL，将其置入500mL的烧杯之中，再向烧杯中加入硝酸溶液（1+1）10mL，之后在烧杯中加水稀释，直至溶液达到100mL，将烧杯放在电炉上加热，溶液沸腾后取下烧杯，并加入喹钼柠酮试剂35mL，然后封盖表面皿，将溶液放在电热板上加热，当溶液微沸1min后取下烧杯，再将烧杯放入水浴中保温，直至溶液沉淀分层后，取下冷却。 　　采用玻璃坩埚滤器对溶液进行过滤，玻璃坩埚滤器事先已通过180℃的高温干燥，重量恒定，首先过滤上层清液，之后洗涤沉淀物，采用倾泻法洗涤，重复洗涤2次，之后将滤器和沉淀物放入干燥箱，当干燥箱温度升至180℃，持续45min之后取出滤器和沉淀物，将沉淀物置入干燥器，冷却后称量。 　　1.4.1.空白试验 　　本次试验中，所用试剂与试样完全相同，检测步骤、用量均完全一致。 　　1.4.2 结果表达 　　本次试验中，复合肥料中水溶性磷含量检测结果采用五氧化二磷质量百分数表达，计算公式如下： 　　其中，m2代表磷钼酸喹啉沉淀物质量，m1代表空白试验中磷钼酸喹啉质量，mA代表试料质量。 　　1.5.1 空白试验 　　与水溶性磷空白试验一样，有效磷空白试验采用的试剂均与试样完全相同，检测步骤、用量完全一致。 　　1.5.2 结果表达 　　本次试验中，复合肥料中有效磷含量检测结果同样采用五氧化二磷质量百分数表达，其计算公式如下： 　　其中，m4代表磷钼酸喹啉质量，m3代表空白试验中磷钼酸喹啉质量，mB代表试料质量。 　　2、结果分析 　　2.1 水溶性磷检测结果分析 　　加用超声振荡器后，虽然检测原理没有改变，但是检测工艺差距较大，本文随机选取5份样品，将加用超声振荡器后水溶性磷含量检测的准确度与常规常规磷钼酸喹啉重量法相互比较，具体对比结果如表1所示。 　　由次可见，加用超声振荡器后检测水溶性磷含量的准确度与常规磷钼酸喹啉重量法较为接近，绝对误差在0.04%-0.25%的范围之内，小于标准误差0.30%，证实该方法检测复合肥料中水溶性磷含量效果良好。 　　再随机选取5份样品，将加用超声振荡器后水溶性磷含量检测的精密度与常规常规磷钼酸喹啉重量法相互比较，具体对比结果如表2所示。 　　通过表2可以看出加用超声振荡器后检测水溶性磷含量的精密度与常规磷钼酸喹啉重量法基本一致，极差在0.03%-0.14%的范围之内，小于标准值0.20%，再次说明该方法检测复合肥料中水溶性磷含量效果良好。 　　2.2 有效磷检测结果 　　随机选取3份样品，将加用超声振荡器后有效磷含量检测的准确度与常规磷钼酸喹啉重量法相互比较，具体对比结果如表3所示。 　　由此可见，加用超声振荡器后检测有效磷含量的准确度与常规磷钼酸喹啉重量法较为接近，绝对误差在0.02%-0.17%的范围之内，小于标准误差0.30%，证实该方法检测复合肥料中有效磷含量效果良好。 　　再随