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无机及分析化学实训报告 钙片中钙含量的测定 班级： 化工101 组员： 曹莹莹 刘杨 指导教师：张孟存 杨金梅 张辉 日期：2010年12月25日 钙片中钙含量的测定 1实验背景　　　　　　　　?????????? ? ? 钙制剂与人体关系 碳酸钙：含钙量高，副作用小，价格便宜，吸收率高，可以达到40％，与牛奶相似，是广泛应用的一种钙制剂。还可以多食一些含钙的食物（骨头汤、虾皮、小鱼），补一些维生素D类的食物（海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品）。还要多晒太阳。这是最安全的办法，用于预防和治疗钙缺乏症，如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充　 　　下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。 二、实验原理 EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物，所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。配制EDTA标准溶液一般采用间接法，即先配成近似浓度，再用基准物标定其准确浓度。 配制的钙标准溶液浓度 ： 三、主要试剂和仪器 试剂： NaOH 5%（用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用）； 1:1 HCl（用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液）； 钙片：钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁 、淀粉。 钙指示剂：少量钙指示剂固体。 仪器：分析天平，研钵，酸式滴定管，500ml容量瓶，锥形瓶。 四、实验步骤 1、0.02mol/L EDTA溶液的配制和标定 （1）配制：称取4g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水微热溶解，冷却后稀释定容至500ml容量瓶中。 理论依据： （2） 标定：用减量法准确称取1.0849g CaCO3于150ml烧杯中，先用少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl溶液使之完全溶解，加热煮沸驱尽CO2，冷却后定量转入500ml容量瓶，加水稀释至刻度线，充分摇匀，计算钙溶液的准确浓度。 理论依据： 用移液管移取25.00ml Ca2+ 标准溶液EDTA溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，边摇动边慢慢用5%NAOH溶液调pH=12-13，加少许钙指示剂，摇匀后用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点，平行测定两份。计算EDTA溶液准确浓度。 操作注意事项： （1）络合滴定反应速度较慢，因而EDTA滴定速度不能太快，要充分震荡摇动。 （2）指示剂用量对滴定终点判断影响很大，一定要很少量。 2． 钙片中葡萄糖酸钙的含量测定 ?操作要点 1钙试样的制备 将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取2.5200g研碎了的钙片，加入1:1 HCl使钙全部溶解，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀. 2.钙镁含量的测定.钙镁含量的测定 准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入5%NaOH溶液至刚好出现沉淀，加入三乙醇胺溶液3，摇匀后再加入NH4CL溶液5ml及少许铬黑T指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点，记录EDTA用量V1（ml），平行测定二次。 3钙含量低的测定 准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，滴加5%NaOH溶液调pH=12~13，摇匀，加入少许钙指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色恰变为纯蓝色。平行滴定两次。 （2）pH=12~13的调节：向钙试样中滴加5%NaOH溶液震荡摇匀，将pH试纸放在表面皿上。用玻璃棒粘取试液测pH，并随时滴加调节pH=12~13 五、数据的记录与处理 表1 EDTA标准溶液的标定 内容 次数 1 2 称量瓶和基准物CaCO3的质量(g) 26.5801 倾倒后称量瓶和基准物CaCO3的质量(g) 25.4952 基准物CaCO3的质量(g) 1.0849 钙标准溶液浓度Ca2+ mol/L) 0.02168