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关于湿法氧化栲胶脱硫 脱硫溶液中栲胶含量分析的探讨 刘文军 1、概述 湿法氧化栲胶脱硫工艺，是我国目前以煤制气气体脱硫采用的主要工艺方法之一，该工艺于1978年在我厂进行替代ADA的工业试验，取得成功后进行了推广。栲胶作为脱硫的载氧体其主要成分是单宁，是一种从植物中提取的单宁类物质其自身结构比较复杂皮粉重量法在pH值条件下将复合鞣剂与皮粉作用皮粉复合鞣剂用量络合测定法利用单宁分子结构中酚羟基能与Ｐｂ２＋络合的原理，以Ｋ２ＣｒＯ４为指示剂，ＰＡＭ作终点增敏剂，用Ｐｂ２＋标准溶液络合滴定栲胶中单宁用皮粉重量法络合测定法测定单宁的含量对测定结果进行统计学处理方法测定结果极为显著差异相关系数为分光光度法在PH＝8～10碱性80～90℃下于20nm波长测定溶液吸光度单宁量在0～30 mg/mL浓度范围内呈线性关系服从比耳定律率99．6％-100．3％相对小 于0．32％该方法测定脱硫液中栲胶快速、准确、重现性好。将栲胶溶液进行稀释，绘制标准曲线常温下测定未知浓度脱硫液吸光度后由标准曲线可查出栲胶含量。此法准确度高，相对偏差小于，适用于同一批栲胶，对不同产地和批次的栲胶重新绘制标准曲线进行测量。 　90～100℃PH值到8.0～80～90℃1L/min左右的空气进行氧化，时间约6～814.5gNaHCO3、0.65gNaVO3，待上述盐类充分溶解后冷却至室温，小心移入500ml容量瓶中； ④将含有栲胶溶液、碳酸氢钠及偏钒酸钠的500ml容量瓶，用水定容至刻度后摇匀并定容过滤，其滤液每1毫升含栲胶2mg； 至此栲胶标准溶液制备完毕。笔者曾经有过在栲胶标准溶液制备时，由于通入的空气量不合适及氧化时间不够，栲胶氧化不足。反之通入的空气量过大及氧化时间过长，栲胶发生过氧化，均出现测定数据偏差较大，测定数据失真，造成标准溶液制备失败。 3.4标准曲线的绘制 ①准确吸取制备好的栲胶标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.01cm比色皿以蒸馏水为空白，于723型分光光度计，在420nm波长 V(ml) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 吸光度（A) 0.0 0.075 0.153 0.236 0.299 0.375 0.451 根据栲胶浓度在一定范围内与吸光度的线性关系，以表2中的数据，栲胶含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，可得出该批次栲胶标准分析曲线祥见图2。 图2 从图中该溶液的标准曲线为：y＝＝＝＝＝＝2～5ml80～901L/min左右的空气进行氧化，时间约0.5～＝））………。 5.2由实验测定的栲胶溶液的吸收曲线可知，其最大吸收波长并不在420nm，而在紫外区的320nm处，此处吸光度比420nm处高一倍以上。选择420nm为测定波长，主要是考虑…….。 5.3脱硫生产系统使用的栲胶主要成分是单宁，单宁为多元酚类物质，具有还原性，生产中要使其具有脱硫作用必须进行氧化，将还原态的栲胶（酚态）变化为氧化态的栲胶（醌态）。因此，………。 5.4氧化好的栲胶标准溶液加入的Na2HCO3、NaVO3，是为了使栲胶标准溶液更接近于生产系统脱硫溶液的实际情况。因此，……..。 5.5生产系统实际测定脱硫溶液的栲胶组分时，必须将分析溶液通入空气进行氧化，通入的空气量和时间必须控制好，并以电位测定来控制氧化终点，否则测定的数据会产生偏差。…….。 二〇一一年十二月二十九日 5