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不同洗涤方式去除黄瓜毒死蜱残留效果研究 　　摘 要 本实验以黄瓜为样本，毒死蜱为模式农药，采用强酸电解水、弱酸电解水、次氯酸钠溶液、臭氧水、去离子水等5种不同清洗剂及不同时间控制条件，研究对毒死蜱的去除效果，进而研究降低非内吸式有机磷类农药在黄瓜上残留的有效方法。结果表明， 强酸电解水10min处理效果最好，毒死蜱去除率达到44.8%。 　　关键词 黄瓜 毒死蜱 电解水 洗涤 　　前 言 　　食用含农药残留的蔬菜水果会引起人体慢性累积中毒或急性中毒，危害生命安全。目前，随着人们对食品安全的日益重视，如何降低或减少果蔬中的农药残留已成为各国研究热点[1]。毒死蜱（Chlorpyrifos）又名氯蜱硫磷，是一种非内吸性广谱杀虫、杀螨剂，具有高效、广谱、低残留特点，是替代高毒有机磷农药（如甲胺磷、氧乐果等）的首选药剂，被广泛应用于各类作物上[2]。黄瓜是深受大众欢迎的蔬菜，因其独特的清香风味特别适用于生食，然而由于黄瓜生长过程中易受各种病虫害侵蚀，喷施一些相关农药在所难免[3]。鲜切黄瓜加工中，通常采用次氯酸钠溶液进行消毒，以减少微生物数量。近年来也有研究认为强酸电解水、弱酸电解水及臭氧水对微生物也有减少作用。但上述这些清洗剂在去除微生物的同时，是否对农药残留也有一定去除效果，目前尚没有明确研究。因此本文以毒死蜱为模式农药，以新鲜黄瓜为样本，研究上述洗涤方式是否对非内吸式有机磷类农药残留也有去除效果。 　　1 材料与方法 　　1.1 试剂与仪器 　　乙腈（分析纯）、氯化钠（分析纯，140℃烘干）、丙酮（色谱纯）、毒死蜱标准品（Sigma），次氯酸钠（分析纯）；毒死蜱农药乳油（有效成分含量：480g/L）：山东省联合农药工业有限公司。 　　高速匀浆机：NISSEI DX-11型（NIHONSEIKI KAISHA LTD.）；氧化电位消毒水生成器：STN-C3-150型（上海斯钛诺科技有限公司）；臭氧发生器：XM-Y型（青岛欣美公司）；氮吹仪：TTL-DCⅡ型；气相色谱仪GC-2010：FPD检测器（Shimadzu Co. Ltd.）。 　　1.2 黄瓜样品购于北京市海淀区××农贸市场。 　　1.3 实验方法 　　1.3.1 清洗液制备 强酸电解水：采用电解水机电解0.8%（W/V）NaCl水溶液制备??弱酸电解水：将强酸电解水与0.1M的NaOH混合，体积比：强酸电解水： NaOH溶液= 30：1。次氯酸钠溶液（100mg/kg）：采用次氯酸钠稀释得到，稀释比例为1：250（V：V），最终稀释成有效氯浓度为100mg/kg的次氯酸钠溶液。臭氧水制备：将臭氧发生器（10000mg/h）产生的臭氧通入5L去离子水中制取，控制机器运行时间为10min，得到浓度0.236 mg/kg臭氧水。 　　1.3.2 样品处理方法 模拟农药污染：取0.125mL毒死蜱加到10L水中，密封搅拌30min至农药溶解均匀。选取粗细均一的黄瓜，浸泡于各农药稀释液中30min，并轻微搅动，取出自然晾干。 　　清洗处理：分别取施药后的黄瓜1kg浸泡于10L不同清洗液中，清洗时间为5min，10min，取出自然晾干，进行农残检测，以只施药不清洗的样品所含农药残留量为对照。 　　1.3.3 样本前处理 样本取可食部分，按四分法取样，将其切碎，充分混匀放入食品加工机中粉碎，制成待测样品。准确称取25.0g试样放入匀浆机内，加入50.0mL乙腈，在高速匀浆机中匀浆2min，抽滤，收集滤液到装有5g左右氯化钠的100mL具塞量筒内，剧烈震荡1min，室温下静止30min。取10.00mL乙腈溶液于小烧杯中，在80℃水浴下氮气浓缩蒸发溶剂近干，用丙酮定容到5.0mL，用0.2μm滤膜过滤后进行气相色谱测定[3]。 　　1.3.4 仪器检测条件 气相色谱进样口温度：220℃，检测器FPD温度：270℃，氢气流速：80mL/min， 空气流速：120 mL/min，采用直接进样方式。载气：高纯氮气（99.999%），线速度：60.0cm/s， 柱流量：6.93mL/min， 色谱柱为DB-1（30.0m×0.53mm×1.5μm），柱温：150℃（2min） 250℃。 　　1.3.5 计算农药去除率 农药去除率（%）=（清洗前农药含量-清洗后农药含量）/清洗前农药含量×100。 　　2 结果与讨论 　　2.1 电解水对毒死蜱农药残留影响 　　由表1可以看出，强酸电解水对毒死蜱的去除效果优于弱酸电解水，浸泡10min能达到44.8%的去除效果。其原因是毒死蜱含有P=S双键，在酸性电解水条件下亲核试剂易使其双键发生断裂，发生SN2亲核取代反应[5]。同时，处理时间对农药去除效果也有一定影响，相比处理时间5min，处理10min能有限提高去