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“改进Mohr法”对氯检测 　　摘 要：目的：改进对氯的检测方法，建立具有实用、快速、准确、适用现场和基层普及等特点的检测方法。完善水质监控条件；找出样品的最佳处理方法和条件。方法：用国际标准铬酸钾指示剂法（Mohr法）对水环境中的氯离子进行检测，与为还原水环境中氧化态氯而加入次亚磷酸钠的“改进Mohr法”的检测结果进行比较；用德国MN余氯测试纸（1～200mg）对样品中的余氯进行定性检测。结果：“改进Mohr法”比原Mohr法对总氯含量的检出率提高11.08%。 结论：“改进Mohr法”对水环境中的氯离子检测比原Mohr法更能准确表达水中总氯含量；德国MN余氯测试纸适合现场进行样品中的余氯的快速定性检测。 　　关键词：改进Mohr法 ，氯，检测 　　中图分类号：R134+.4 文献标识码：A 文章编号：1005-0515（2013）8-001-02 　　随着世界格局的不断改变，当今恐怖组织的活动呈现频繁的态势，对世界和平造成了极大的威胁。化学品对环境危害和人身安全均有极大关系[1]。液氯是自来水的主要消毒剂，也是有毒化学物品代表之一，它在常温很快汽化成氯气，氯气泄露后最容易溶入水中，形成各种氧化态氯，正价态氯有刺激毒性，负价态氯（Cl-）也能在身体积蓄后产生严重的毒副反应[2]。目前的检测方法是分别检测正价态氯和Cl-，尚未有检测总氯元素的化学方法，由于氯的在水中的转化的不稳定性，本实验只针对自来水中氯含量进行测量，研究水中总氯的化学检测方法。氯气能在短时间内使人昏迷甚至死亡，对事件的应急处理十分不利，因此有必要在传统检测方法的基础上进行适当的改进使之具有更实用、准确、快速、适用现场和基层普及的特点。例如氰化钾和砷的检测方法研究[3，4]，就突出以上特点。使该研究更好地服务于社会，为相关部门处理紧急事件和事故后的安全评价提供帮助。 　　1 材料 　　1.1实验试剂 　　次亚磷酸钠（AR上海昊化化工有限公司）；重铬酸钾（AR 郑州派尼化学试剂厂）；高锰酸钾，硫酸，盐酸，硝酸（AR广东汕头西陇化工厂）；德国MN余氯测试纸（1～200mg）（上海摩速科学器材有限公司）；铬酸钾指示剂；酚酞指示剂；pH精密试纸（0.5-5.0、5.5-9.5）。 　　1.2检验材料的制备 　　AgNO3溶液：精密称取6.8000g硝酸银，溶于少量蒸馏水中后调节至400mL，用NaCl标准溶液标定其浓度为：0.09930mol/L。 　　Cl-标准溶液（0.1000mL/L）： 精密称取5.8443gNaCl溶于1000mL新煮沸的去离子水中。 　　1.3仪器设备 　　AL204 电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；JJ1000 电子精密天平（美国双杰兄弟（集团）有限公司）；氯气发生装置和吸收装置（自制）；1mL、5mL、10mL微量滴定管。 　　2方法与结果 　　2.1 总氯的检测 　　从现有的有关氯的检测方法中发现，目前的方法仅限于氧化态氯或者Cl-的检测，尚未有总氯元素的化学检测方法，笔者通过一系列的摸索探讨，发现含氯样品在酸性环境中用次亚磷酸钠能将0价态以上的氯还原成Cl-。本实验用检测Cl-的国际标准“铬酸钾指示剂法（Mohr法）”[5]对自来水用次亚磷酸钠进行处理后测定其中的总氯含量，与样品未加入次亚磷酸钠处理的测定结果进行比较，以验证改进方法的效果。 　　2.1.1 Mohr法测定原理 　　Mohr法原理：硝酸银中的Ag+在水中与Cl-抢先结合成AgCl白色沉淀，剩余Ag+才与铬酸钾指示剂结合成红色沉淀，以此颜色变化来判断Cl-反应完全的终点。反应式如下： 　　Ag+ + Cl- = AgCl ↓ （白色） 　　2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓（红色） 　　“改进Mohr法”原理：在原方法上加入次亚磷酸钠做为还原剂将水中的氧化态氯还原为Cl-后再按Mohr法进行测定。 　　2.1.2次亚磷酸钠在酸性溶液中pH范围 　　取5个50mL烧杯加入10mL蒸馏水，如表1分别用30%硝酸调节pH值，再分别加入3g次亚磷酸钠固体。10min后用NaOH调节至中性，滴加入硝酸 　　银标准溶液，观察沉淀发生情况，每组pH值溶液平行做5份，结果见表1。 　　“+”表示生成沉淀，“-”表示无沉淀，即还原剂不被硝酸氧化成磷酸根，只有在pH在1～1.5范围内才能形成磷酸银沉淀，说明实验所需的pH值要大于1.5。 　　2.2.3还原氯的适宜pH值探索 　　将2g 高锰酸钾固体装入氯气发生装置中，用烧杯装100mL蒸馏水，打开阀门，控制气泡量为3个/s，将气体通入烧杯的水中10s，混匀后，分别量取10mL加入8个小烧杯中。再用30%硝酸分别按下表2调节pH值，于每组样品中加入5g次亚