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- 2018-06-27 发布于福建
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硅含量测定钼蓝萃取光度法 中国有色金属标准质量信息网
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YS/T 244《高纯铝化学分析方法》共分为8个部分:
――第1部分 邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量;
――第2部分 钼蓝萃取光度法测定硅含量;
--第3部分 二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量;
--第4部分 丁基罗丹明B光度法测定镓含量;
--第5部分 阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量;
--第6部分 催化锰-过溜酸反应体系法测定银含量;
--第7部分 二硫腙萃取光度法测定镉含量;
--第8部分 结晶紫萃取光度法测定铟含量。
本部分为YS/T 244《高纯铝化学分析方法》的第2部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由抚顺铝业有限公司起草。
本部分主要起草人:XXX、XXX、XXX。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
高纯铝化学分析方法
第2部分 钼蓝萃取光度法测定硅含量
1 范围
本部分规定了高纯铝中硅含量的测定方法。
本部分适用于高纯铝中硅含量的测定。测定范围:0.0001~0.0008%。
本部分配制试剂及分析用水均为二次去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。
方法提要
试样用氢氧化钠溶解,硫酸酸化,在酸度0.2mol/L时使硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸,再增大酸度至3.6mol/L,用1.2.4酸还原成硅钼蓝,以正戊醇萃取,于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。高纯铝中存在的杂质不干扰测定。
试剂
3.1 正戊醇。
3.2 硫酸(1+1),优级纯。
3.3 盐酸(1+3),优级纯。
3.4 钼酸铵溶液(100g/L)优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。
3.5 还原剂溶液(1g/L):称取0.5g1-氨基-2萘酚-4-磺酸(1.2.4酸)及5g无水亚硫酸钠溶于500mL水中,加1mL冰醋酸,混匀。将溶液保存于棕色瓶中,置于阴凉处,一周内使用。
3.6 氢氧化钠溶液(160g/L),优级纯。此溶液贮放在聚乙烯瓶中。
3.7 硫酸[c(H2SO4)=4.0mol/L],优级纯。
3.8 铝基溶液:称取3.000g超纯铝(或含硅量低于0.0001%的高纯铝)置于400mL聚乙烯杯(带盖)中,加入60.0mL氢氧化钠溶液(3.6),在沸水浴上加热溶解完全后,在保持5min。取下聚乙烯杯,加入70mL水,在不断搅拌(用聚乙烯棒)下,滴加78.0mL硫酸(3.6),在沸水浴上加热使盐类溶清。取下聚乙烯杯,冷却至室温,用水稀释至210mL,混匀。保存于聚乙烯瓶中。此溶液35mL含0.5g铝。
3.9 试剂溶液:
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