磁性四氧化三锰微细颗粒制备及其催化性能测试-preparation of magnetic trimanganese tetraoxide fine particles and their catalytic performance test.docxVIP

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磁性四氧化三锰微细颗粒制备及其催化性能测试-preparation of magnetic trimanganese tetraoxide fine particles and their catalytic performance test

重庆大学重庆大学硕士学位论文目 录 PAGE PAGE IV目 录中文摘要I英文摘要 II1 绪 论 11.1 论文的研究背景和目的 11.2 四氧化三锰的研究现况 11.2.1 四氧化三锰的性质及用途 11.2.2 四氧化三锰的制备方法 21.2.3 四氧化三锰的改性研究 61.3 论文的主要研究内容及方法 72 实验的测试方法和内容 82.1 主要仪器及试剂 82.2 磁性四氧化三锰的制备 92.2.1 磁性四氧化三锰的制备 92.2.2 掺杂四氧化三锰的制备 92.3 材料的测试和表征方法 92.3.1 四氧化三锰总锰量的测定 9 HYPERLINK \l _TOC_250009 2.3.2 X-射线衍射(XRD) 10 HYPERLINK \l _TOC_250008 2.3.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR) 10 HYPERLINK \l _TOC_250007 2.3.4 扫描电子显微镜(SEM) 10 HYPERLINK \l _TOC_250006 2.3.5 比表面积测试(BET) 11 HYPERLINK \l _TOC_250005 2.3.6 振动样品磁强计(VSM) 11 HYPERLINK \l _TOC_250004 2.3.7 双光束紫外可见分光光度计(UV-vis) 112.4 四氧化三锰材料的性能测试 11 HYPERLINK \l _TOC_250003 2.4.1 催化降解 MB 活性实验 11 HYPERLINK \l _TOC_250002 2.4.2 催化降解罗丹明 B 活性实验 122.4.3 催化降解苯酚活性实验 12 HYPERLINK \l _TOC_250001 2.4.4 有机物反应前后 COD 测试 12 HYPERLINK \l _TOC_250000 3 磁性 Mn3O4 微细颗粒制备条件优化 133.1 实验内容 133.1.1 磁性四氧化三锰的制备 133.1.2 实验条件对材料的影响 133.2 结果与结论 143.2.1 材料的结构表征 143.2.2 表面活性剂对四氧化三锰形貌的影响 173.2.3 表面活性剂去除方式对四氧化三锰形貌的影响 213.2.4 掺杂离子对四氧化三锰形貌的影响 213.3 本章小结 224 四氧化三锰的催化性能测试 234.1 实验内容 234.1.1 微细四氧化三锰催化性能的测定 234.1.2 氧化剂计量及反应温度对亚甲基蓝降解影响测定 234.1.3 掺杂四氧化三锰降解性能测试 244.2 结果与讨论 244.2.1 Mn3O4 的催化性能 244.2.2 不同条件下制备的 Mn3O4 对催化效果的影响 264.2.3 Mn3O4 用量对催化效果的影响 294.2.4 H2O2 用量对有机物降解率的影响 304.2.5 反应温度对有机物降解率的影响 314.2.6 掺杂四氧化三锰对有机物降解率的影响 324.2.7 平行条件下催化降解罗丹明 B 和苯酚 344.2.8 有机物催化降解反应前后 COD 值的变化 354.2.9 Mn3O4 的循环使用及回收利用 354.3 本章小结 375 结论与建议 385.1 结论 385.2 建议 38致 谢 39参考文献 40附 录 45A 作者在攻读学位期间取得的科研成果目录 45重庆大学重庆大学硕士学位论文1 绪 论 PAGE PAGE 101 绪 论1.1 论文的研究背景和目的锰是一种过渡金属,锰氧化合物能通过不同的方式构成多种晶型构型[1],晶型 构型的不同导致晶体的结构、电荷补偿离子等方面存在的较大差异,其在化学性 质和物理性质方面有着明显的不同,导致使用领域不同。我国的锰矿资源储量丰 富,其中重庆是主要分布地之一,对锰氧化合物的综合利用研究有着重要意义。四氧化三锰作为稳定性最好的锰氧化物之一,是重要的化工原材料。关于它 的制备研究和应用研究多有报道,但大多制备方法都存在工艺复杂、生产成本高 等不足,应用研究范围也有待扩宽。本文工作主要以硫酸锰为原料,通过简单的 水解氧化法制备四氧化三锰,将制备出的材料用于常温催化降解废水中的有机污 染物,为绿色化工生产提供理论参考。1.2 四氧化三锰的研究现况1.2.1 四氧化三锰的性质和用途①四氧化三锰的性质 自然界里的四氧化三锰(Mn3O4)的存在形式为黑锰矿,通常为红棕色、棕褐色, 理论总锰量为 72.03%,硬度为 5,一般在水中不溶解,可溶于浓盐酸、浓硫酸和 硝酸。Mn3O4 属于四方晶系,具有尖晶石结构,锰的价态不止一种,平均价态为+2.7。 关于 Mn3O4 中 Mn 的价态常见三种:Mn2+和 Mn3+;Mn2+和 Mn4+;

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