滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法试验报告-中国烟草标准化.DOC

滤棒中三乙酸甘油酯的测定 ——气相色谱法 实 验 报 告 深圳烟草工业有限责任公司 2008.10～2009.07目 录 1 概述 1 1.1 三乙酸甘油酯理化性质 1 1.2 三乙酸甘油酯在滤棒增塑剂中的作用 1 1.3 三乙酸甘油酯含量的分析技术 1 2 原理 2 3 材料及研究方法 2 3.1 试剂及仪器 2 3.2 研究路线 3 3.3 分析方法 3 4 结果与讨论 6 4.1 萃取剂的选择 6 4.2 萃取方法优化 6 4.4 内标物的选择 9 4.5 气相色谱分析方法研究 10 4.6 检出限、回收率和精密度研究 13 5 滤棒样品检测 16 6 与其它方法比较 16 7 结论…….………………………………………………………………………….17 8 参考文献…………………………………………………………………………..18 1 概述 1.1 三乙酸甘油酯理化性质 三乙酸甘油酯醋酸纤维滤棒的增塑剂目标用量为整个滤棒重量的6%～10%。三乙酸甘油酯是醋酸纤维滤棒成形过程中常用的增塑剂三乙酸甘油酯的含量影响醋纤滤棒的硬度、压降、缩头等[1]，从而影响醋纤滤棒的过滤效率及卷烟的感官质量。 因此，三乙酸甘油酯的含量是醋纤滤棒质量控制中的一个重要指标快速准确地测量增塑剂和滤棒中三乙酸甘油酯含量对于滤棒质量的控制具有重要意义。自1959年以来，人们对滤棒中三乙酸甘油酯的测定方法进行了不断的探索和改进。Cundiff[2]最先采用乙醇萃取滤棒中的三乙酸甘油酯，然后用氢氧化钾溶液对其进行皂化，用标准盐酸溶液反滴定过剩的碱来分析三乙酸甘油酯。目前已有行业标准《144—1998烟用三乙酸甘油酯》规定的方法,但该法三乙酸甘油酯系常规化学分析方法,受人为因素的影响较大,且比较费时,效率低。1960年，Margaret E Bill[]用苯作为萃取剂，采用中红外方法对8.2μm处三乙酸甘油酯的特征吸收峰进行定量，以分析三乙酸甘油酯的含量。由于这一方法需要使用毒性很大的苯为溶剂，因此在实际应用中受到较大的限制。20世纪80年代，Helms[]采用核磁共振（NMR）技术，利用固态醋酸纤维与液态三乙酸甘油酯驰豫时间的不同而加以区别并计算三乙酸甘油酯的含量。虽然NMR具有非破坏性、非接触性及快速等优点，但由于所用仪器价格昂贵，这一方法在滤棒生产及质量控制中未能得到普及。彭军仓目前，车间多数采用重量法测定醋纤滤棒中的增塑剂含量，重量法适用于现场快速测定，但精确度不高。而气相色谱法具有分离效能高、灵敏度高、精确度高等优点，可以作为对重量法结果进行验证的方法[]。—《气相色谱法测定滤棒中三乙酸甘油酯含量》（以下简称CRM59）Sartorius，感量0.1mg Agilent 7890气相色谱仪，配火焰离子化检测器（FID），自动进样器； DB-WAX毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1μm）； HP-5毛细管色谱柱（30m×0.32mm×1μm）； 其它实验室通用玻璃器皿。 3.2 研究路线 研究路线如图1所示。 3.3 分析方法 3.3.1 样品准备 待检测的滤棒样品放在GB/T 16447-2004规定的大气环境中平衡至少24h。 3.3.2 萃取剂配制 本实验采用茴香脑作为内标物。称取约1.1g茴香脑，用1L无水乙醇溶解，摇匀后所得溶液作为萃取剂。 3.3.3 滤棒中三乙酸甘油酯萃取 取平衡后的滤棒5支，先分别沿纵向撕开（含成型纸），用剪刀剪成长度基本一致的小段，且每段长度在10～20mm。将这些小段的滤棒连同成型纸一同放入250mL锥形瓶中，用移液管（或具有类似精度的移液器）向其中加入100mL萃取剂，盖上瓶盖，应确保萃取剂浸没全部丝束。将锥形瓶放在振荡器上振荡3小时（190rpm左右），将上层清液转移至色谱瓶中待气相色谱分析。 注：每个样品至少制备两个平行样。同时，所用萃取剂的体积以5支滤棒的质量为依据，保证每mL萃取剂至少萃取20mg至40mg质量的滤棒。 3.3.4 标准溶液 1）标准储备液： 称取约5g三乙酸甘油酯（精确至0.0001g），用适量萃取剂溶解后转移至100mL容量瓶，振荡摇匀并定容。所配储备液应放在避光环境保存，保存期不得超过3个月，并且应监控标准储备液中三乙酸甘油酯浓度。 2）工作标准溶液： 准确移取1mL、2mL、4mL、8mL、10mL的标准储备液于100mL容量瓶，用萃取剂定容。此工作标准溶液的浓度范围是0.5mg/mL~5mg/mL(一般为0.6mg/mL~3.5mg/mL)。 3.3.5 色谱分析 准备好气相色谱后，按照以下气相色谱参数进行操作： ——进样口温度：250 ℃； ——柱箱温度：初始温度120℃，以10℃/min的速率升至210℃，保持5min； ——检测器温度：250 ℃； ——载气：高纯