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痔宁栓制备及质量控制 　　[摘要] 目的 探讨痔宁栓制备工艺，并制定其质量控制方法。 方法 采用水提醇沉和单味水提相结合的提取方法制备痔宁栓，应用薄层色谱法分别对痔宁栓中主要成分进行鉴别，采用HPLC法对其没食子酸进行了含量测定。 结果 在薄层色谱中能检出五倍子和黄柏，没食子酸在0.051～0.256?g/mL线性关系良好（r=0.9996），平均回收率为98.92%，RSD为1.87%。 结论 该栓剂制备方法简便易行，质量控制方法可靠。 　　[关键词]痔宁栓；制备工艺；质量控制 　　[中图分类号] R283 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2013）19-63-03 　　痔疮是肛肠科最为常见的疾病之一，发作时有出血、疼痛、坠胀、瘙痒等临床症状。我院传统治疗痔疮大多采用将药物粉碎后用开水浸泡熏洗、或煎取药汁坐浴的治疗方法[1～2]，不易控制其质量及疗效。且患者使用极为不便。将剂型改进制成栓剂，不仅有利于快速消除或缓解痔疮发作期的症状，缩短患者术后愈合时间，更方便了患者给药，药物作用持续时间长，且制剂质量得到有效控制。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　岛津高效液相色谱仪（包括LC-20AD泵，SPD-M20A二极管陈列检测器，CBM-20A控制器，LC solution工作站，日本岛津公司）；微量进样器（上海医用激光仪器厂）；十万分之一电子天平（AUW220D，岛津）；层析用硅胶G板（批号青岛海洋化工厂分厂）。 　　1.2 试药 　　药材：五倍子为漆树科植物盐肤木（Rbus chinese Mill.）叶上的虫瘿、黄柏黄柏为芸香科植物黄皮树（Phellodendron chinese Schneid.）除去栓皮的干燥树皮、蒲公英为菊科植物蒲公英（Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz）的干燥全草、紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁（Viola yedoensis Makino）的干燥全草、芒硝（Mirabilite）为硫酸盐类矿物芒硝族芒硝经加工精制而成的结晶体，上述药材均由本院药剂科提供，经常州市药品检验所鉴定均符合《中国药典》2010版一部规定；没食子酸对照品（批号：110831-200302）、盐酸小薜碱对照品（批号：110713-200208）均购自中国药品生物制品检定所；36型半合成脂肪酸（海盐成成日化厂），其余辅料均为药用级；水为重蒸水；甲醇（色谱纯，天津市标准科技有限公司），其余试???均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 痔宁栓的制备 　　2.1.1 处方 五倍子40g，黄柏50g，蒲公英40g，紫花地丁50g，芒硝 20g，半合成脂肪酸（36型）168g，蜂蜡适量， 共制成100粒。 　　2.1.2 药材提取 取处方量五倍子、黄柏、蒲公英、紫花地丁加12倍量水煎煮3次，每次1.5h，煎液合并，浓缩至浸膏状，加入95%乙醇使含醇量达60%，边加边搅拌，静置48h，使沉淀完全，滤过，弃去残渣，滤液回收乙醇并浓缩至浸膏状，得浸膏（Ⅰ）；另取黄柏单味药材加15倍量水煎煮3次，每次1h，煎液合并，浓缩至浸膏状，得浸膏（Ⅱ）；取浸膏（Ⅰ）、（Ⅱ）分别置真空干燥箱中干燥，即得药材提取物。 　　2.1.3 栓剂的制备 取处方量芒硝与药材提取物混合、粉碎，过6号筛，加入到熔化的栓剂基质中充分搅拌，在50℃左右时注入涂有石蜡油的栓模中，冷却后脱模，除去毛边，即得痔宁栓。以同法制备不含五倍子和不含黄柏的栓剂作阴性对照，备用。 　　2.2 痔宁栓的质量控制 　　2.2.1 性状及pH[3] 将制备的栓剂置自然光下，在白纸上观察其颜色，本品为表明光滑的棕褐色长圆锥形栓，切面色泽均匀。取栓剂3粒，分别加入5倍量纯化水水浴加热搅拌融化后，放冷，测定其pH为6.35。 　　2.2.2 硬度测定 取痔宁栓10粒，按《中国药典》规定的硬度测定方法进行[4]，其硬度平均值为12.65N，硬度适中，符合用药要求。 　　2.2.3 融变时限的测定 按《中国药典》附录XIIB项下融变时限检检查法[4]，取5粒栓剂测定其融变时限，均值为12.06min。 　　2.2.4 薄层鉴别 （1）五倍子的薄层鉴别[5] ：取挫碎的痔宁栓5.0g，用柱层析硅胶拌匀，晾干，用50mL乙醇用索氏提取器回流提取至无色，提取液滤过，滤液置分液漏斗中，加氯仿10mL×3次萃取，弃氯仿萃取液；醇液水浴蒸干，残渣用甲醇溶解至10mL容量瓶中，作为供试品溶液；另取不含五倍子的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液；另取没食子酸对照品适量，加甲醇制成1mg/mL溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各5?L，点于同一硅胶G薄层板