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不同光度法及不同试剂对水中石油类分析研究 　　摘要：石油是污染物达标排放总量控制项目之一，本文采用不同光度法及不同试剂分别测定了水中油，分析研究结果表明，红外分光光度法较其他方法测量油有更好的适应性，更准确、可比，且标准油易制备。且在红外法中分别用S-316、四氯乙烯、二氯甲烷、石油醚作水中石油类中的提取剂，结果表明S-316在红外法中具有毒性小，萃取率高等特点。 　　关键词：红外分光光度法；石油类；S-316 　　中图分类号： P618 文献标识码： A 文章编号： 　　 　　石油是多种烃的混合物，主要由烃类和非烃类组成，以碳氢化合物为主要成分的矿产品。石油最主要的危害是其中含有致癌烃，被鱼贝富集以后，会通过食物链危害人体健康。我国属油类污染国之一，每年有9万吨以上的油类污染物排放，所以油类物质对水体的污染为国家污染物达标排放总量控制项目之一，且它也成为全球关注的问题。 　　1 石油测定方法的选择 　　由于石油是复杂组份的混合体，所以长期以来油类物质的测定方法没有统一。主要方法有重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外法和红外分光光度法。 　　1.1 重量法 　　方法原理：以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量；优点与局限性：重量法不受油品限制,但操作繁杂,检测流程长,灵敏度低, 只适于测定10mg/L以上的含油水样，方法的精密度受操作条件和熟练程度的影响很大。 　　1.2 紫外分光光度法 　　方法原理：石油及其产品在紫外光区215--230nm有特征吸收， 其吸关度与可萃取油类组分含量成正比；优点与局限性：操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05-50mg/L的含油水样。但标准油的取得比较困难，数据可比性较差。 　　1.3 荧光分光光度法 　　方法原理：水样中油类的芳烃组分，经环己烷萃取后，在激发波长310nm的紫外光照射下，其365nm发射波长的相对荧光强度，与萃取剂中发出荧光的油含量成正比；优点与局限性：它是最灵敏的测油方法，比吸光法灵敏度高100-1000倍，适于测定0.02-20mg/L的含油水样。但当油品中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大，抗干扰性极差。 　　1.4 非分散红外法 　　方法原理：该法利用了矿物油中-CH3 、-CH2两个特性基团在近红外区（2930cm-1）的特征吸收进行测定；优点与局限性：该方法灵敏度较高，适用于测定0.01-200mg/L 的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，但它“标准油”选择困难，只测石油中的CH3、C2H5不能测石油中的芳烃，只能测定石油中的一部分，没有考虑矿物油中不同的组成在红外光谱分析中不同C一H键伸缩振动吸收系数造成的差异，存在“以偏概全”之不足；另一个局限性是所有含-CH3 、-CH2 的有机物都将引起干扰，测定前需预处理 。 　　1.5 红外分光光度法 　　方法原理：用四氯化碳萃取水中油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。其含量由波数分别为2930cm-1,2960 cm-1,3030 cm-1谱带处的吸收光度A2930,A2960。和A3030。进行计算；优点：①红外分光光度法测定石油组分物代表性强。红外分光光度法可测定石油中80%-90%的组成物，比紫外法分光光度法和荧光分光光度法测定15%-30%的组分物代表性强；在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基团中C-H 键的伸缩振动，也考虑由芳香环中C-H键的伸缩振动。②红外分光光度法的标准油容易选择；在测油中首先涉及油标准物质的选择和确立，除重量法外，红外分光光度法、荧光分光光度法均存在标准油的问题，使用同一种方法，同一种样品，同一个操作，但由于标准油的不同，结果往往差异很大。 　　 2 红外法中不同萃取剂的选择 　　四氯化碳：四氯化碳从光学角度分析，其红外透光度较好，萃取率较高，价格便宜。但四氯化碳易受热分解，产生氯化氢、氯气、光气和二氧化碳等，可经呼吸道、消化道和皮肤被人吸收。进入人体可引起急性中毒和慢性中毒。如头晕、眩晕及肝、肾功能明显损害等症状，当吸入浓度达150-200g／m3 1小时有生命危险。 　　S-316(六氯四氟丁烷)：s一316本底值低，碳氢基团在光谱3000cm-1 波长处没有吸收， 可直接使用，具有操作简便、毒性小、萃取率高、准确度好等特点；由于134℃的高熔点和-143℃的低凝固点，此溶剂使用于广范围温度测量；由于地蒸汽压，相对不易挥发，在酸、碱、油和水的环境中化学特性非常稳定。不可燃，使用安全。缺点是价格昂贵，不能普遍使用。 　　二氯甲烷：二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其蒸汽有麻醉作用，毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。脱离污染环境，呼吸新鲜空气或输氧，症状就会消失，不会引起持久