混合萃取剂悬浮固化分散液相微萃取测定尿中苯巯基尿酸.docVIP

混合萃取剂悬浮固化分散液相微萃取测定尿中苯巯基尿酸 　　摘要：建立了混合萃取剂悬浮固化分散液相微萃取联合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸（Sphenylmercapturic acid，SPMA）的方法。优化了微萃取的实验条件，取20 mL尿样并调节至pH 2.0，加入7.2 g固体NaCl，并振荡溶解；以100 ?十二醇三氯甲烷（1.8∶1， VV）混合溶剂作为萃取剂， 100 ?甲醇作为分散剂，振摇使萃取剂分散于样液中；离心使萃取剂悬浮于样品溶液表面，_Symbolm@@_20 ℃冷冻至有机相凝固，转移凝固的萃取剂至EP管，室温下融化，离心后取上清液进样分析。苯巯基尿酸在0.025 ～1.25 mgL浓度范围内线性良好，方法检出限为0.019 mgL，日内精密度与日间精密度分别为2.2%～5.4%和2.5%～6.1%，将方法用于实际尿样的分析，取得了较满意的结果，加标回收率在86.8%～99.9%之间。本方法简便快捷、适合尿样批量分析。 　　关键词：混合萃取剂；悬浮固化分散液相微萃取；高效液相色谱法；苯巯基尿酸；尿样 　　1引言 　　苯是一种中等毒性的有机化合物，主要对人体中枢神经和造血系统产生损害。国际癌症研究机构在1982年将苯确定为人类致癌物。苯接触的生物监测可以作为苯环境监测的补充。目前，尿中的反式反式粘糠酸和苯巯基尿酸（Sphenylmercapturic acid，