药品的鉴别试验课件.pptVIP

药物分析; 第二章 内 容; ; ; 二、鉴别试验的项目;Company Logo;Company Logo; ; （1） 外 观; ;ⅰ熔点测定方法;ⅰ熔点;（2）溶 解 度;（2）溶 解 度;（3）物理常数; ; ⅱ比旋度;ⅲ　吸收系数;　　 ⅲ　吸收系数测定;ⅳ　晶型;Company Logo;依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。 中国药典附录收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐;（二）一般鉴别试验;　（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验; FeCl3 反应;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;Company Logo;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（二）一般鉴别试验;（三）　专属性鉴别试验;;三、鉴 别 方 法;Identification Methods;（一）化学鉴别法;2.沉淀生成反应鉴别法 ;呈色反应与沉淀 呋塞米 【鉴别】 (1) 取本品约25mg，加水5ml ，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜 试液1～2滴，即生成绿色沉淀。 (2) 取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml 溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛 试液2ml ，即显绿色，渐变深红色。 ;常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射荧光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光；; 硫酸奎宁 鉴别】 (1) 取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。 (2) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加溴试液3滴与氨试液1ml ，即显翠绿色。 (3) 取鉴别(1)项剩余的溶液5ml，加盐酸使成酸性后，加氯化钡试液1ml，即发生白 色沉淀。 (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集488图）一致。 ;荧光反应 维生素Ｂ1 鉴别】 (1) 取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5 ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，放置使分层，上面的醇层??强烈的蓝色荧光；加酸 使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 (2) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 ;（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。 ;生成气体反应 氯氮平 【鉴别】 (1) 取本品约100mg ，加碳酸钠等量搅拌均匀，置干燥试管中灼烧，管口覆以用1％1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液湿润的试纸，试液显紫蓝色。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集504 图）一致。 ;5、使试剂褪色的鉴别反应 维生素Ｃ 【鉴别】 取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。 (1) 取溶液5ml ，加硝酸银试液0.5ml ，即生成银的黑色沉淀。 (2) 取溶液5ml ，加二氯靛酚钠试液1 ～2 滴，试液的颜色即消失。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。 ;1、紫外光谱鉴别法 ;常用的方法有：（1）测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；（2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；（3）规定吸收波长的吸收系数法；（4）规定吸收波长的吸收度比值法；（5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。;紫外光谱 布洛芬 【鉴别】 (1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照 分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm 的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。 (2) 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（