YST 422.1-2000 碳化铬化学分析方法 铬量的测定.pdfVIP

Ys/r422.1一2000 前 言 本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在l,1}.试验的4;I.I 编制而成 本标准采用了过氧化钠高温快速分解试样，硫酸亚铁馁标准溶液滴定的方法测定铬含址 本标准遵守: UB/T.14-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出 本标准主要由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草 本标准主要起草人 奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔 中华人民共和国有色金属行业标准 碳化铬化学分析方法 vS/T422.1-2000 铬量的测定 Methodsforchemicalanalysisofchromiumcarbide 一Determinationofchromium content 飞 范围 本标准规定了碳化铬中铬含量的分析方法 本标准适用于碳化铬中铬含量的测定。测定范围:80.OYOe 2 方法原理 试料用过氧化钠在高温下氧化后，用热水浸取，加入硫酸溶液酸化，以N-苯代邻氨基笨甲酸作指示 剂，用硫酸亚铁铁标准滴定溶液还原滴定铬。 3 试剂 3门 过氧化钠 3.2硫酸和磷酸混合溶液:将320m工硫酸((1+1)溶于600mL水中，再加入80mL磷酸棍匀 3.3 硫酸((1十4) 3.4N一苯代邻氨基苯甲酸溶液((2g/I) 15铬标准溶液((0.0010g/mI):称取3.7340g预先在14。一150C十燥过的重铬酸钾基准试剂 J% 于500MI烧杯中，加人100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度、混匀 3.6硫酸亚铁钱标准溶液((0.25mol/L):称取98.05g含6个结晶水的硫酸亚铁钱试剂，在500m工硫 酸溶液(3十97)中溶解，再移人1000mL容量瓶中，混匀。 3.7 标定:移取10.0mL铬标准溶液(3.5)于500mL锥形瓶中，用水稀释至200ml-，加50ml硫磷混 酸溶液((3.2),加水稀释至350MI，加5滴N-苯代邻氨基苯甲酸(3-4)，用硫酸亚铁钱标准滴定溶液 (3.6)滴定，溶液由红色转为亮绿色时，即终点。按式(1)计算硫酸亚铁按标准滴定溶液对铬的滴定度 ， 0.0010义 10.0 1 二二 — ·······。····。·····。····，·。··… (1 丫， 式中:0.0010-一 铬标准溶液的浓度，g/ml; 10.0— 移取铬标准溶液的体积，ml; 了 一硫酸亚铁钱标准滴定溶液对铬的滴定度，g/mL; 叭 一 标定时所消耗硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，m工n 4 试料 样品粒度应不大于。.074mm 国家有色金属工业局2000一03一29批准 2000一10一01实施 Ys/T422.1-2000 5 分析步骤 5.1 试料 称取。2g试料，精确至。.0001g 独立地进行二次测定，取其平均值 5.2 空白试验 随同试料做空白试验 5.3 测定 5.3.1将试料((5.1)置于预先盛有4-5g过氧化钠(3-1)的刚玉增祸或铁柑锅巾，用玻璃棒小心搅匀 后.再铺上1-2g过氧化钠(3.1),盖上盖，先在电炉上预烧10min，然后置于700C的马弗炉中氧化 10min，取出冷却 5.3.2在盛有150mL热水的500ml烧杯中浸取，将琳涡和盖冲洗千净，将溶液煮沸10 15min.以 分解过氧化氢，再用硫酸((3-3)中和，并过量10ml，使残渣溶解，取下冷却。 5.3.3加50mL硫磷混