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NIPAM合成路线改进及应用
NIPAM合成路线改进及应用
摘 要:NIPAM的全称是N―异丙基丙烯酰胺。N―异丙基丙烯酰胺的用途主要是用于有机合成,大分子材料制备。N―异丙基丙烯酰胺的用途有很多,尤其是应用在有机化工方面,由于我国的科学技术不断的发展,对其化学性质也有了更广泛的研究。本文就是在围绕对N―异丙基丙烯酰胺概念的理解以及它的一些属性,改进N―异丙基丙烯酰胺的合成路线,使其生主成本低,产率高,易于分离和提纯。
关键词:NIPAM;合成线路;改进;产率高
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.16.184
N―异丙基丙烯酰胺应用在很多领域,比如温敏薄膜、物料分离、感应件、仿生及医学的应用。N―异丙基丙烯酰胺的工业价值很大,为此对N―异丙基丙烯酰胺的合成研究越来越多,希望获得廉价生产成本,简单的合成路线,产率高,易于分离和提纯,所以N―异丙基丙烯酰胺的合成线路改进有很重要的意义。
1 NIPAM的概念及属性
NIPAM的中文名称是N―异丙基丙烯酰胺。N―异丙基丙烯酰胺的主要用途是用于合成热敏性材料,可膨胀的水凝胶大分子材料等等。它是白色晶体,熔点是60℃,沸点是89-92/0.27KPa,最低临界相转变温度在32℃左右,由此我们可知,N―异丙基丙烯酰胺具有特殊的温敏性能。N―异丙基丙烯酰胺易溶于水,还具有燃烧性,所以在存放的方面要格外的注意。N―异丙基丙烯酰胺在遇到明火的时候可燃烧爆炸,加热高温可以使它可燃烧放出有毒的烟气,通过人的呼吸和皮肤吸收而中毒。所以我们对于N―异丙基丙烯酰胺的使用及存放要采取一定安全防护措施,提醒人们注意N―异丙基丙烯酰胺。
在对N―异丙基丙烯酰胺进行合成路线改进的时候,要注意不能把它与强氧化剂放在一起,要注意避免与N―异丙基丙烯酰胺进行皮肤的直接接触,如果不小心与它进行接触,要及时进行清洗,可采用肥皂水和清水进行清理,清理不干净可以就医。所以无论是实验室的教师或学生,工厂的生产工人、技术人员,都要进行该物质存放、使用的安全教育。在对N―异丙基丙烯酰胺操作,所操作的实验室、生产工厂的场所都不能吸烟、饮水、进食;在搬运N―异丙基丙烯酰胺成品的过程中也要轻装轻卸,防止包装及容器的损坏对环境和人的损害。在对N―异丙基丙烯酰胺进行分装和搬运的人员要注意个人的安全防护,要密闭操作,局部排风。
2 合成路线的改进
2.1 单体的合成
N―异丙基丙烯酰胺的合成路线有很多,我们对许多合成路线进行了筛选,经多次实验和改进,取得了比较理想的合成路线。改进后的合成路线如下:先将ACC溶解和稀释,配好IPA溶液,将稀释后的ACC溶液滴加到IPA的溶液中,加入一定量的冰水,进行搅拌3小时。把得到的溶液进行过滤、沉淀,再蒸发去除溶剂,得到N―异丙基丙烯酰胺单体的结晶混合物,再用正己烷进行提纯得到白色针状的结晶体(单体:N―异丙基丙烯酰胺)。
2.2 NIPAM的聚合反应
N―异丙基丙烯酰胺聚合反应分为交联聚合物与线型聚合物。合成N―异丙基丙烯酰胺交联聚合物,是将N―异丙基丙烯酰胺,N、N-亚甲基双丙烯酰胺这二种物质按一比例进行配比,把它们溶入到去离子水中进行聚合反应。进行聚合反应的引发剂是过硫酸铵、四甲基乙二胺,在氮气的保护下进行聚合反应,把聚合得到N―异丙基丙烯酰胺的水凝胶,在室温下用去离子水浸泡一段时间,每隔一段时间就要对其进行一次更换去离子水,使其能够进行更好聚合反应。通过反复更换去离子水,我们把N―异丙基丙烯酰胺聚合反应中一些没有反应的单体和杂质进行多次洗涤,使其产物纯净度比较高,这样我们合成的是交联N―异丙基丙烯酰胺。
合成N―异丙基丙烯酰胺线型聚合物,将N―异丙基丙烯酰胺溶入到叔戊醇中,用偶氮二异丁腈进行聚合反应。在氮气的保护下加入偶氮二异丁腈(AIBN)进行聚合反应。经过一段时间的聚合反应后,进行蒸发去除里面的溶剂,然后再用丙酮、正己烷进行提纯,得到线型的N―异丙基丙烯酰胺。
2.3 NIPAM的合成分析
对N―异丙基丙烯酰胺的单体进行合成分析,会发现在以前的合成实验中,在用ACC与IPA反应的合成路线的时候,会生成一定量的盐酸,这些盐酸会与IPA形成盐,在一定程度上降低了N―酰化反应速度。所以要加入过量的IPA使反应介质变成弱碱性,为了提高酰化反应速度与酰化的效率,在合成反应中就要提高IPA配比,提高酰化反应速度,使N―异丙基丙烯酰胺产率高。在这个合成反应过程中,它是属于一种放热反应,在合成反应中需要控制一定的温度,最好把合成温度控制在10℃左右,这样有利于反应顺利进行。经过反复合成实验,我们发现合成反应时间,影响N―异丙基丙烯酰胺单体的产率。通过实验得出,在用乙酸乙酯为合成反应介质时,反应时间在8小时的时候,反应
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