三脉菝葜化学成分研究.docVIP

三脉菝葜的化学成分研究 　　[摘要]采用硅胶，Sephadex LH-20，MCI及半制备高效液相等多种色谱技术，对三脉菝葜70%乙醇提取物进行化学成分研究，运用现代波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。从该植物分离得到12个化合物，包括7个酚苷，4个木脂素及二苯乙烯类等。化合物1～11为首次从菝葜属中分离得到，化合物12为从该种植物中首次分离得到。该研究为促进江西野生中草药资源的开发利用提供了科学资料。 　　[关键词]三脉菝葜；化学成分；酚苷类；苯丙素；二苯乙烯类 　　[Abstract]The chemical constituents were separated and purified from the 70% ethanol extract of Smilax trinervulaby various chromatographic methods including silica gel， Sephadex LH-20， MCI and preparative HPLC. Their structures were obtained and identified by analysis of the spectroscopic data. Compounds 1-11 were separated from this genus for the first time.Compound 12 was obtained from S. trinervula for the first time. 　　[Key words]Smilax trinervula； chemical constituents； phenolic glycoside； phenylpropanoids； stilbene 　　三脉菝葜Smilax trinervula为菝葜科菝葜属植物，落叶灌木，主要分布于安徽、浙江、江西等省，在日本也有分布[1]。2015年版《中国药典》收录了同属植物菝葜S. china与土茯苓S. glabra Roxb。菝葜具有利湿去浊、祛风除痹、解毒散瘀的功效，主要用于治疗小便淋浊，带下量多，风湿痹痛等疾病；土茯苓具有解毒，除湿，通利关节的功能作用，主要用于治疗梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛，筋骨疼痛，湿热淋浊，带下等疑难杂症[2]。三脉菝葜传统主要用其利湿去浊，祛风活络作用，与药典收载的2种菝葜属植物的传统功效极为相似[1]。为了扩大药源，进一步评价和综合利用三脉菝葜的药用植物资源，本课题采用硅胶，Sephadex LH-20，MCI及半制备高效液相等多种色谱技术对江西野生中草药三脉菝葜进行化学成分的分离。作为系统研究的一部分，本研究从其乙醇提取物中分离鉴定了12个化合物，包括酚苷类（1～7）、苯丙素类（8～11）及二苯乙烯类（12），其中1～11为首次从该属植物中分离报道，12为首次从该种植物中分离得到。 　　1材料 　　1.1仪器高效液相色谱仪LC3000型（北京创新通恒科技有限公司），高效液相色谱仪Agilent 1200（美国安捷伦科技有限公司），BRUKER AM-400M 核磁共振仪（美国BRUKER公司），LC-MSD型高效液相色谱-质谱联用仪（美国惠普公司），EYELA-RE-2000A型旋转蒸发（日本东京理化），SHB-Ⅲ循环水真空泵（郑州长城科工贸有限公司）。 　　1.2试剂硅胶薄层色谱板、制备薄层硅胶板和柱色谱硅胶（100～200，200～300目）均为青岛谱科分离材料有限公司生产，Sephadex LH-20 葡聚糖凝胶为瑞士Pharmacia公司生产，所用试剂均为分析纯。 　　1.3药材三脉菝葜根茎2011年5月采集于江西省宜春市黄岗山垦殖场，经浙江大学生命科学学院傅承新教授鉴定。凭证标本（No存放于江西中医药大学现代制剂教育部重点实验室。 　　2提取分离 　　三脉菝葜根茎30 kg，用70%乙醇加热回流提取3次，合并提取液，减压浓缩得总浸膏2.7 kg。总浸膏混悬于适量的蒸馏水中，依次用乙酸乙酯和正丁醇萃取，减压浓缩后分别得到333，586 g萃取部位。正丁醇部位经大孔吸附树脂HP-20吸附，依次用水和不同浓度的乙醇洗脱。分别得到30%乙醇部位（64.6 g）、50%乙醇部位（105.9 g）、70%乙醇部位（61.1 g）和95%乙醇部位（20.5 g）。30%乙醇洗脱部位经常压MCI柱色谱分离，水-甲醇（100%～10%）洗脱得到3个流分（Fr.A ～Fr.C）；Fr.A经常压硅胶柱色谱分离，氯仿-甲醇（15∶1～1∶1）洗脱得到6个流分（Fr.A-1～Fr.A-6）；Fr.A-3经制备液相分离，流动相为10%乙腈-水，流速为3.