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不同产地黄芩样品中主要有效成分含量的对比研究 　　[摘要] 目的 对不同产地黄芩样品中的主要有效成分进行对比研究。 方法 分别选取河北、内蒙古、甘肃三产地的黄芩样品进行分析，选用HPLC法对三组样品进行重复性、稳定性、回收率、线性关系考察及样品含量测定。 结果 三个产地的黄芩样品都具有很好的重复性、稳定性、回收率，黄芩样品中黄芩苷、汉黄芩苷的含量 河北内蒙古甘肃，而黄芩素、汉黄芩素的含量内蒙古河北甘肃。 结论 不同产地的黄芩样品中的主要成分不同，在制剂中应根据不同作用选择合适产地的黄芩入药。 　　[关键词] 黄芩苷；汉黄芩苷：黄芩素；汉黄芩素 　　[中图分类号] R284.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2014）23-79-03 　　资料显示[1]，黄芩别名山茶根、土金茶根，是唇形科黄芩属的一种多年生草本植物，药用部位取其干燥根，味苦、性寒、有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎功效。黄芩的临床抗菌应用效果优于黄连，并且没有抗药性，故在临床上应用广泛[2]。药用中应用的黄芩主要成分有黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷等，但由于产地不同，会导致黄芩中的成分的差异[3]，现对常用的河北、内蒙、甘肃三产地黄芩进行含量测定比较，将结果报道如下。 　　1 实验仪器与方法 　　1.1 实验仪器与试剂 　　Agilentl10高效液相色谱仪（配DAD检测器），色谱柱：DiamondC柱（以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂）；测定黄芩中苷类以甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；测定苷元类用甲醇-乙腈-0.4%的冰醋酸水溶液（30∶20∶50）为流动相；检测波长为280nm；流速10mL?min-1，柱温25℃，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。甲醇（色谱纯）；磷酸（分析纯）；水为超纯水；对照品黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素均购自中国药品生物制品检定所，纯度为99%。 　　药材黄芩药材分别选自河北、内蒙古、甘肃三地，经吉林省食品药品检验所鉴定均为唇形科植物黄芩的干燥根。 　　1.2 方法 　　1.2.1 对照品溶液的制备 分别精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每lmL含60μg的溶液，用微孔滤膜过滤得对照品溶液。 　　1.2.2 供试品溶液的制备 参照2010版药典标准[4]，黄芩苷、汉黄芩苷供试品制备[5]：选自三个产地的黄芩分别在60℃减压干燥至恒重，过40目筛，精密称取样品0.3g。经加热回流、过滤、定容等操作制得供试品溶液。黄芩素、汉黄芩素供试品制备[6]：精密称取三产地的黄芩样品各自0.3g，过40目筛，60℃减压干燥至恒重，经提取、蒸发、溶解、定容等步骤制得。 　　1.2.3 重复性实验 取同一批次样品3份，按照上述供试品配制方法进行制备。 　　1.2.4 稳定性实验 取供试品溶液，分别于0、2、4、8、16h进样10μL，分别记录峰面积。 　　1.2.5 回收率实验 精密称取4份过40目筛的60℃减压干燥至恒重的黄芩样品0.15g，分别精密称取黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷对照品0.15g，按照2.2方法每份样品制成5份，测定4种主要成分的峰面积。 　　1.2.6 线性关系考察 线性关系考察：分别将4种对照品溶液1、2、3、4、5、6μL，依次进样。 　　1.2.7 样品含量测定 用液相摄谱仪，测定峰面积，带入回归方程计算含量，取3次测定结果的平均值。 　　1.3 统计学处理 　　采用SPSS17.0统计学软件进行数据分析，计量资料采用x2检验，P0.05为差异具有统计学意义。 　　2 结果 　　2.1 重复性试验 　　按2.7方法进行测定，依据结果计算RSD3%，说明样品重复性很好。 　　2.2 稳定性实验 　　黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷RSD值分别为0.76%、0.97%、1.12%、0.62%，表明供试品在制备后16h内稳定。 　　2.3 回收率实验 　　测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的峰面积。平均回收率分别为99.6%、98.7%、99.5%、99.1%，RSD分别为0.89%、1.64%、0.96%、1.25%。 　　2.4 线性关系考察 　　得线性回归方程，见表1。 　　2.5 样品含量测定 　　用液相摄谱仪，测定峰面积，带入回归方程计算含量，取3次测定结果的平均值，P0.05，具有统计学差异，见表2。 　　由表可看出：黄芩样品中黄芩苷、汉黄芩苷的含量 河北内蒙古甘肃，而黄芩素、汉黄芩素的含量内蒙古河北甘肃，P0.05，差异具有统计学意义。 　　3 讨论 　　中药黄芩为多年生草本，根茎肥厚，肉质，径达2cm，伸长而分枝。黄芩抗旱力较