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不同仪器分析技术在药品检测中应用
不同仪器分析技术在药品检测中的应用
摘 要 药品安全问题一直备受人们关注,本文主要介绍了几种不同仪器分析技术在药品检测中的应用。
关键词 仪器分析技术 药品 检测
中图分类号:O657 文献标识码:A DOI:10.16400/j.cnki.kjdkx.2017.10.028
药品安全问题一直是当下备受关注的民生问题之一。在日常的药品监督管理中,需要严格把控药品质量检测环节,保证药品检测过程的规范性和检测结果的可靠性,才能有效规避不合格药品流入市场影响人们生命健康。不同药品在检测过程中常用到不同的检测技术,本文主要对药品不同检测技术作简单介绍。
1 光谱检测技术
1.1 UV-VIS
UV-VIS,即紫外-可见分光光度法,其是利用某些物质的分子在10~800nm光谱区的辐射吸收来对物质进行分析测定。该测定法相对其他检测技术较为简便,既可以测定某物质的最大吸收波长,也可以通过比色法测定物质的含量。日常检测过程中,紫外光谱可以被用于检验一些具有大的共轭体系或发色官能团的化合物,推导化合物分子骨架是否含有共轭体系,如C=C-C=O、苯环等。由于很多化合物在紫外没有吸收或仅有微弱吸收,且紫外光谱一般比较简单,特征性不强。因此,只根据紫外光谱并不能完全鉴别出物质的分子结构,可能须与IR、MS、NMR或其他方法共同配合才能得出具体的结论。[1]
在日常的检验环节,UV-VIS常被用于一些药品的含量测定,如黄连中小檗碱的含量测定,以及药材的糖分测定等。
1.2 AAS
AAS,即原子吸收光谱法,它的原理是根据一定波长的光辐射被气态原子吸收后可以使原子外层的电子发生跃迁,从而产生吸收光谱。AAS亦可以根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。AAS现主要适用于样品中微量及痕量组分分析。
AAS具有准确度高、检出限低、选择性好等优点,但也存在局限性,如:样品前处理麻烦;不能多元素同时分析;仪器设备价格昂贵;标准工作曲线的线性范围窄;对于一些易于形成稳定化合物的元素,检出能力较差等。AAS在日常检测中常用于对西洋参、金银花等药材的重金属含量测定。
1.3 IR
IR,即红外光谱法,为分子吸收光谱的一种。其原理是当红外光区辐射后,物质对其产生选择性吸收,从而判断分子内部结构。在红外线照射下,当辐射能量与分子振动、转动频率相一致时,被测物质分子会产生其特定的红外光谱,据此可鉴定出化合物中各种原子团。IR具有测定快速、特征性强、试样用量少、操作简便等优点。但是,红外光谱一般只提供物质分子中官能团的相关信息,而对于一些复杂化合物,特别是新化合物,单靠IR检测技术并不能解决问题,需要与其他分析手段互相配合,才能确定分子结构。目前,IR在药品定量分析研究中应用不是很多,有时用于农药组份及土壤表面水份含量的测定。
2 色谱检测技术
2.1 TLC
TLC,即薄层层析色谱法,指将合适的固定相均匀地涂布在玻璃板或铝基片上,经过活化,制成可供样品测定的薄层板,选择合适的展开剂对点样进行展开后,对比供试品与对照品在同等条件下的比移值(Rf),用以实现对药品快速鉴别的方法。TLC在检测药品时相对于其他色谱检测技术操作较简单,同时还可以借助显色判定物质种类。而且该法展开速率较快,一般每次薄层板进行层析时只需15~20分钟,对于一些常见药品的快速鉴定具有很好的帮助。其缺点是对极性类似的化合物分离效果不甚理想,且对于无紫外吸收或无显色特征的物质检测不理想。TLC法在对香连丸、甘草等快速鉴别中有所应用。
2.2 TLCS
TLCS,即薄?由?谱扫描法,该法在前期操作时与TLC基本一致,但该法常须对物质的吸收进行定量,因此在技术上要求更为严苛。一般而言,制备的薄层板厚度要足够均匀,为了避免自制薄层板的缺点,实验人员往往统一购置同等规格的机器制板,同时点样操作较TLC法更为精细。TLCS一般用于物质的含量测定,如对丹桂香颗粒的含量测定,规定每袋含黄连以盐酸小檗碱计不少于12mg[2]。
2.3 GC
GC,即气相色谱法,系用气体作为移动相的色谱分析方法,一般分为气固色谱法和气液色谱法。待测物质中的成分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程(气固色谱)而相互分离,再进入检测器进行检测分析。
一般而言,GC可以用于易挥发且热稳定较好的物质,或对难以气化的物质通过化学衍生化后的测定分析。其优点为:样品用量少;检测灵敏度高;分离效率高;分析速度快;应用范围广等。但是,气相色谱法在对物质成分进行定性分析时,必须用已知标准物或已知数据与待测物质相应时间的色谱峰进行对比,才能获得较为肯定的结果,且其不适用于许多非挥发性物质的测定分析。该法
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