吸光光度法教学讲稿2003年5月.PPT

吸光光度法教学讲稿2003年5月

吸光光度法 2003年5月 一、原子吸收分光光度法简介 分类 优点 缺点 应用 2、共振线与分析线 原子化过程(以火焰法为例) 三、定量分析方法 1、标准曲线法 2、标准加入法 3、灵敏度和检测限 * 第二章 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法的基本原理; 仪器的基本结构; 定量分析的方法和应用。 教学要求 掌握: 利用原子吸收分光光度计测定物质的原子对光的吸收程度来进行定量的分析方法。 原子吸收分光光度法也叫原子吸收光谱法(AAS) 定义: 火焰原子吸收光谱法(FAAS) 无焰原子吸收光谱法(如GAAS) 1、灵敏度高 2、准确度高 3、选择性好 4、操作简便、快速 1、一般不适合多元素同时测定 2、不适合某些低含量元素的分析 3、对成分复杂的样品,干扰较重 1、化工 2、环保 3、食品 4、地质、冶金 5、商检 6、卫生防疫 二、原子吸收分光光度法的基本原理 利用待测元素原子蒸气中基态原子对该元素的分析线(共振线)的吸收来进行测定,遵循朗伯—比尔定律: A = Kc 1、基态与激发态 基态:原子所处的能量最低的稳定状态 激发态:原子的最外层电子吸收一定能量后跃迁至较高的能级,此时原子所处的状态为激发态。 基本概念与术语 Pauling近似能级图 6 5 4 3 2 1 共振线:电子从基态跃迁至第一激发态时所产 生的吸收谱线,也称共振吸收线、最 灵敏线。 分析线:在实际测定中选用的谱线(测定波长), 一般选共振线,有时选其它分析线。 将待测物质由分子或离子转化为 基态原子 的过程。 3、原子化 溶液 (分子或离子) 雾化器 雾滴 气态分子 火焰 气态原子 火焰 在外加光能作用下,原子最外层电子吸收一定能量跃迁至激发态,根据?E=hc/?,不同能级差对应不同的谱线波长,形成了原子光谱(线状光谱) 如:铜原子光谱 324.7nm、222.6nm 296.1nm、213.6nm 4、原子光谱 标准曲线法 标准加入法 绘制方法 在选定的试验条件下,以空白液调零,由低浓度依次向高浓度分别测定标准溶液的吸光度,绘制A-C曲线。 具体步骤 A、配制标准溶液作标准曲线 (1) 配制或购买标准贮备液 (2)稀释成使用液 (3)配制标准系列 (4)测定标准系列溶液的吸光度 (5)绘图 (1) 配制未知样品溶液 (2)在相同条件下测定未知样品溶液的A (3)在A-C图上查出相应的浓度值 B、测定未知样品 一、线性范围 二、基体一致 三、每次须重新绘制标准曲线 四、适用简单样品 注意事项: 作图法:(P76) 计算法:Cx = AxCo/(Ax+o – Ax) ---消除基体效应 灵敏度S:能产生1%吸收(A=0.0044)时的被测 元素在水溶液中的浓度(mg/L) S=0.0044C/A 绝对灵敏度(ug) 检测限DL:产生一个能确证在试样中存在某元素的 分析信号所需要的最小量(mg/L) DL = 2?C/A (?为标准偏差) 绝对检测限(ug) * * * *

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