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关于土壤监测中质量控制指标以及评价方法探讨
关于土壤监测中质量控制指标以及评价方法探讨
[摘 要]笔者结合多年的工作经验对土壤监测中常用的几种质量控制指标进行了总结和归纳,并对其评价方法进行了简要探讨,旨在进一步提升土壤监测水平。
[关键词]土壤监测;质量控制指标;评价方法
中图分类号:S551 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)04-0209-01
引言
质量控制指标是当前衡量环境监测质量以及质量控制工作成效的重要量化指标,建立健全完善的指标控制体系可以对土壤监测的各项质控指标进行科学有效的评价,进而获得具有代表性、完整性、准确性以及可比性的数据支持。下面本文将对这几种质控指标以及评价方法进行详细介绍。
1 质量控制指标
1.1 空白值
空白值的测定主要是为了保证样品在制备或者利用分析仪器进行操作的过程中尽可能的减少对外界环境产生的污染。同时也是为了保证外界环境对样品分析不会产生较大的影响。空白值主要用于检验分析结果的精密度和方法的检出限。
1.2 精密度
精密度主要是表示反复测定结果之间的误差,误差越小,精密度越高。一般用相对偏差和相对标准偏差表示。主要有平行性检查、超差复检、异常点复检及再现性检查。平行性检查、超差复检、异常点复检在同一个实验室完成,再现性检查通过两个或多个实验室完成。
1.3 准确度
准确度是反映分析方法与测量系统的系统误差与随机误差的综合指标,是分析结果可靠性最直接的表现。准确度主要包括标准样品分析或加标分析两种,用相对误差或对数差及回收率表示。
1.4 质量控制图
质量控制图主要是利用图形的形式反映质量特性随时间的变化波动情况,通过图形曲线进行?C合分析得出质量波动出现的原因,从而提醒操作者作出准确判断和提出有效对策,消除系统性原因的影响,使操作工序处于稳定而又能进行动态的控制统计方法。质量控制图由中心线、上下辅助线、上下警告限、上下控制限组成,其基本类型分为均数控制图、均数极差控制图、多样控制图。
1.5 报出率
报出率是指实验室能报出元素含量数据样品(N)占样品总数(M)百分比。如果工作区中污染物报出率比控制指标限值低,则表明所采用的分析方法检出限不能满足本测区试样分析要求,需要采取相应的措施加以改进。
2 质量控制的评定方法
2.1 分析方法评价
如果所选用的方法与规定方法是一致的,那么在进行正式的样品分析之间,首先应对仪器的性能进行检测。可通过空白试验的方法达到这一目的。通常是做5次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度,计算标准偏差。按照(t:自由度为n-1,置信度为95%的t值,s:标准偏差)计算最低检出限。如果所选用的方法与规定的方法是不一致的,那么还需要对所选用的分析方法进行验证。选择4种土壤标准物质,每种标准物质测定12次,计算对数差和相对标准偏差来验证选用的方法。
2.2 空白值评价
通常情况下空白值频度的控制可以按照每批次测定2个或者2个以上平行开白样的方法来控制。以2个空白测定值的相对偏差≤50%来评价空白值精密度指标是否合格,或将所测定空白值点插入空白值均数控制图内(空白值应落在上下控制限以内)来验证空白值精密度指标是否合格。
2.3 精密度评价
精密度评价方法主要是将平行样的相对偏差、绝对偏差(有效态元素)与控制值进行对比,从而得出评价结论。平行样分为密码平行样和明码平行样。
2.3.1 平行性检查
每批样品分析时,测试人员随机抽取占待测样品数的10%进行平行双样(包括采样、制样密码平行样、分析明码平行样)测定,明码平行样的相对偏差由测试人员计算,密码平行样的相对偏差由质控人员计算。有效态无机元素按绝对偏差评定。
2.3.2 超差复检
实验室质控人员可将一份密码平行样均分两份,分别交由两批测试人员进行测试,两组测试结果分别为基本值和检查值。如果两组数据的测定结果相对偏差不合格,应将该批前2个样品与之后所有样品重新测定。重新测定结果称为基本值复验,如果基本复验值与检查值相对偏差符合标准要求,以基本复验值与检查值均值报出结果;如果基本值复验值与基本值相对偏差符合标准要求,对检查值进行复验,最终按3个数据相近的均值报出结果。
2.3.3 异常值复检
对每批数据出现异常高值、异常低值的样品复测,如果复测值与原测定值的相对偏差出现超差,需要进行基本复检,必要时再进行检查复检,将接近的测定值平均后作为报出值。
2.4 准确度评价
1)全量无机元素对数差评定:每批次样品插入2~4种无机元素标准样品,统计标准样品测定率,如果达到分析样品总数的2%,即评定测定频次合格;2)有效态无机元素评定:测定土壤有效态铜、锌、铅、铬、氟
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