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参威骨痹片定性鉴别研究 　　摘要：目的建立参威骨痹片的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对处方当归、威灵仙、川芎、白芍、独活进行定性鉴别。结果薄层鉴别色谱斑点清晰、专属性强，阴性对照无干扰。结论该方法专属性强、重现性好、操作简便，可用于参威骨痹片的定性鉴别。 　　关键词：参威骨痹片；薄层鉴别；当归；威灵仙；川芎；白芍；独活 　　中图分类号：R285.5文献标志码：A文章编号：1007-2349（2017）09-0062-03 　　【Abstract】Objective： To establish a qualitative method for identification of Shenwei Gibi Tablets. Methods： Thin layer chromatography was used to qualitatively identify Angelica， Radix Clematidis， Ligusticum， Paeoniae and Angelicae pubescentis. Results： In thin layer identification chromatography， the spots were clear， with strong specificity and negative control without interference. Conclusion： The method has strong specificity， good reproducibility and simple operation， and can be used for the qualitative identification of Shenwei Bibi Tablets. 　　【Key words】Shenwei Bibi tablet， thin layer identification， Angelica， Radix Clematidis， Ligusticum， Paeoniae， Angelicae pubescentis 　　参威骨痹片为昆明市中医医院生产，由云南省名中医?樗晨?经验方研制、用于治疗骨性关节炎的一种中药制剂，由小红参、威灵仙等组成，具有滋补肝肾，祛风除湿、活血止痛的功能，经多年临床使用证实对骨性关节炎有确切疗效，症状改善明显，并获持续性改进，有效率达82%[1]。为更好的对该制剂进行质量控制，本研究采用薄层色谱法，建立了参威骨痹片中当归、威灵仙、川芎、白芍、独活的薄层鉴别方法，为参威骨痹片的质量标准的完善、充实提供了依据。 　　1仪器与试药 　　超声波清洗仪（200W，40kHz）昆山市超声仪器有限公司）；FB124自动内校电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；双槽展开缸（20cm×10cm）；硅胶G高效板、硅胶GF254高效板（青岛海洋化工厂）；参威骨痹片（昆明市中医医院自制，批号150321，150403，150511）当归、威灵仙、川芎、独活对照药材（编号为：120927-200810、121181-200101、120918-200809、120940-200708），芍药苷对照品（编号为：110736-201136）以上对照品及对照药材均购自中国药品生物制品检定所。 　　2方法与结果 　　2.1当归薄层鉴别[2]取本品粉末5 g，加1%碳酸?淠迫芤?50 mL，超声处理10 min，离心，取上清液用稀盐酸调节PH值至2～3，用石油醚振摇提取3次，每次20 mL，合并石油醚液，挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液[3]。另取当归对照药材，加同法制成当归对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-乙酸乙酯-甲酸（10：50：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无此斑点。色谱图见图1。 　　2.2威灵仙薄层鉴别取本品粉末5 g，加乙醇50 mL，加热回流2 h，浓缩至20 mL，加盐酸3 mL，加热回流1 h，放冷，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20 mL，合并石油醚液，挥干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液[4]。另取威灵仙对照药材，加同法制成威灵仙对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：3：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点，