喷雾干燥条件对骨痹颗粒复方水提液喷干粉吸湿性能影响及其机制研究.docVIP

喷雾干燥条件对骨痹颗粒复方水提液喷干粉吸湿性能影响及其机制研究 　　[摘要] 目的：为研究工艺条件对中药复方水提液喷干粉吸湿性能的影响及其机制提供新方法。方法：以骨痹颗粒复方水提液为实验体系，分别以喷雾干燥进口温度、送料密度、送料速度、空气流量为考察因素，采集不同喷雾干燥条件下中药提取物的含水量与吸湿性数据，建立吸湿方程、吸湿速度方程、吸湿加速度方程，并以电镜扫描手段比较不同喷雾干燥条件下各样品的微观形态。结果：不同喷雾干燥条件下各样品吸湿动力学过程及其微观形态存在差异，其吸湿过程为非匀减速过程。结论：喷雾送料密度，喷干温度，空气流量均对含水量和粉体形态有较大影响，该实验体系较优的喷雾干燥条件为进口温度150 ℃，进料密度1.05 g?mL-1，进料速度20 mL?min-1，空气流速30 m3?h-1。 　　[关键词] 喷雾干燥条件；吸湿性；含水量；吸湿率-时间曲线；吸湿速度 　　骨痹颗粒复方是由桑寄生、骨碎补、千年健、牛膝、鸡血藤、油松节、土鳖虫等组成的纯中药制剂，临床上用来治疗老年性关节炎具有很好的效果。喷雾干燥是骨痹颗粒制备工艺的重要工序。中药粉体的吸湿性一直是喷雾干燥领域研究的重点，但其研究内容多为考察不同制剂辅料[1]，以及粉体表面改性技术对中药粉体吸湿性的影响[2]。本文以骨痹颗粒复方为实验体系，通过考察不同工艺条件下喷雾干燥样品含水量与吸湿性能，建立吸湿过程动力学模型，结合扫描电镜技术，分析相关吸湿机制，为中药喷雾干燥工艺优化研究提供一种新的方法。 　　1 材料 　　BUCHI B-290小型喷雾干燥机（瑞士布奇公司）；S4800扫描电镜（日本日立公司） ；Waters2695高效液相色谱仪，Waters2998光电二极管阵列检测器（美国沃特世公司）；RE52AA旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；SK8200H超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；754型紫外分光光度仪（上海光谱仪器有限公司）；赛多利斯MA30快速红外水分测定仪（德国赛多利斯有限公司）；GQ105管式离心机（上海市离心机械研究所）；岛津AUW120D电子天平（日本岛津公司）。 　　川续断（产地东北，批号111026）；怀牛膝（产地贵州，批号111026）；骨碎补（产地贵州，批号111026）；千年健（产地广东，批号111026）；鸡血藤（产地广西，批号111026）；土鳖虫（产地安徽，批号111026）；桑寄生（产地广西，批号111026）；油松节（产地安徽，批号111026）均购自亳州市中药材饮片厂，经本校吴启南教授鉴定，均符合2010年版《中国药典》（二部）要求。 　　2 方法 　　2.1 骨痹颗粒水提液的制备 　　按如下处方：川续断（25 g）、怀牛膝（15 g）、骨碎补（15 g）、千年健（15 g）、鸡血藤（25 g）、土鳖虫（10 g）、桑寄生（25 g）、油松节（15 g）称取总处方量145 g水煎煮2次，每次10倍量水。水提液经过4层纱布过滤得滤过液，旋转蒸发浓缩到相对密度为1.05 g?mL-1备用。 　　2.2 喷雾干燥工艺考察因素及其水平的确定 　　中药提取液的喷雾干燥工艺研究，一般以进出、口温度，空气流量，雾化压力，送料速度，送料密度及喷雾辅料为考察因素[3-6]。根据预实验并结合有关文献，本实验中选择进口温度（A）、送料密度（B）、送料速度（C）、空气流量（D）4个因素进行考察。为了确定各因素水平的考察范围，进行了如下单因素实验。 　　2.2.1 进口温度对喷雾干燥的影响 控制送料密度为1.01 g?mL-1，送料速度为15 mL?min-1，空气流量40 m3?h-1，选取进口温度分别为110，120，150，180，200 ℃，分析进口温度对喷雾干燥过程的影响。实验发现进口温度为110 ℃与200 ℃时均出现了黏壁现象。为了使客观存在的差异明显，在考察温度的影响时选择了120，180 ℃这2个水平。 　　2.2.2 送料密度对喷雾干燥的影响 控制进口温度为150 ℃，送料速度为15 mL?min-1，空气流量为40 m3?h-1，选取送料密度分别为1.01，1.03，1.05，1.10 g?mL-1，分析送料密度对喷雾干燥过程的影响。结果显示，送料密度为1.10 g?mL-1时物料过浓，在喷雾干燥过程中会发生喷头堵塞的情况。与上同理，送料密度选择了1.01，1.05 g?mL-1这2个水平。 　　2.2.3 送料速度对喷雾干燥的影响 控制进口温度为150 ℃，空气流量为40 m3?h-1，送料密度为1.01 g?mL-1，选取送料速度分别为5，10，15，20，30 mL?min-1分析送料速度对喷雾干燥过程的影响。实验发现送料速度为30 mL?min-1时，出口温度为48 ℃，粉