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固相萃取技术在环境水质监测方法开发中应用探讨 　　摘 要 固相萃取技术在检测分析环境水质中痕量有机污染物方面非常适用。本文以环境水样中的硝基苯类化合物为例，探讨怎样运用固相萃取技术构建一个实用、方便的环境水质监测分析方法。 　　关键词 固相萃取技术；环境水质监测；应用 　　中图分类号 X8 文献标识码 A 文章编号 2095-6363（2017）17-0067-02 　　固相萃取（SPE）是一种试样预处理技术，该技术以液固分离萃取为其基础与核心，由两种技术结合而得，其一为柱液相色谱，其二则为液固萃取。在环境水样中，被测物一般有着比较低的浓度，背景干扰大，因此，利用固相萃取技术，能够使水样中痕量被测组分尽快富集，使分析方法相应检测限大幅降低，最终推动整个检测灵敏度的有效性提升。 　　1 固相萃取柱的选择 　　1.1 固相萃取构型的选择 　　SPE从本质上来讲，可划分为两种构型，其一为固相萃取盘，其二则为固相萃取柱。对于典型固相萃取柱来讲，其柱容积一般为1mL～6mL，填料粒径多为40μm，填料质量为0.1g～2g，在柱的两端位置，配置有塑料筛板或是多孔的金属。此种配置具有易装填、价低等优点，但也有其缺点：通过液流时，会出现沟流现象，使传质效率大幅降低。因此，在固相萃取过程中，不能有过大的加样流速，不然，会大大降低效率，使得回收率?^低。固相萃取盘通常由吸附树脂加入少许聚四氟乙烯压制而成，或由较细粒径的键合硅胶制成，其厚度通常维持在0.5mm～1mm。 　　1.2 固相萃取吸附剂的选择 　　在方法建立过程中，究竟应该选择哪种吸附剂固定相，通常情况下，需考虑两大因素，其一为样品提取溶液的基体，也就是溶剂，其二为目标化合物的性质。在实际开展固相萃取过程中，在选择固定相时，应尽量选择与被分析物相应极性比较相似的。然后结合固相萃取具体的分离方式与模式，进行细致划分，即正、反相固相萃取等。而对于反相固相萃取而言，其乃是当前应用最为普遍且效果相对较佳的固相萃取方法；从本质层面来考量，此方法以具有突出疏水性、非极性特征的固定相为基础，从极性样品溶液当中，以萃取的方式获得弱极性的分析物，对物质进行深入的定量萃取分析，然后运用少许有机溶剂，从固定相上将分析物洗脱下来，然后实施测定。最为常用的是C18键合硅 　　胶等。 　　2 固相萃取方法的建立 　　2.1 预处理固相萃取柱 　　通过预处理固相萃取柱，除了能够将附剂当中的杂质去除，达到减少污染的目的之外，还能让吸附剂更加满足实际需要，即溶剂化，如此一来，在实际加样吸附操作过程中，样品溶液便可以更为深入、更加紧密的吸附剂表面呈接触状态，使整个测定工作更具重复性，获得大的穿透体积以及较高的萃取效率。在进行固定相活化时，通常情况下，会用到两种溶剂，分别为固定相溶剂化与净化固定相，但无论何种溶剂，对于其所具有的强度而言，都需要一致于样品溶液相应强度，如果过强，那么会具有较低的回收率。通常，每100mg固定相的溶剂用量为1mL～2mL。比如用C18键合硅胶柱对水中的硝基苯类化合物，在对其实施萃取时，采用更加适合的二氯甲烷（5mL），然后经SPE柱，对其实施活化处理，针对C18长链来讲，如若其没有经过处理，通常情况下，其呈现姿态为卷曲状，而对于处理之后的C18长链而言，其长链以刷状而呈现；在实际处理过程中，若选用的是二氯甲烷，那么需要进行的工序便是将其抽干处理，然后用甲醇，通过SPE柱，置换二氯甲烷，最后，用水经柱子，便可实现甲醇的相应替换操作，在此过程中，需确保样品水溶液稳态，这能够较好地提升整体的萃取 　　效率。 　　2.2 上样 　　1）上样溶剂。为最大程度避免分析物的流失，在上样过程中，需选用较弱的溶剂，若过强，那么分析物就会保留的比较低，如此一来，便会影响到穿透体积，使其变得非常小，整个回收率也会随之而大幅降低。如果被分析水样中有着比较多的强溶剂含量，那么可选用弱溶剂稀释上样。针对部分化合物而言，通过加入少许的有机改性剂，便能实现回收率的提升。比如利用C18对水样中的硝基苯类进行萃取：将适量甲醇加入到1L加标水样当中，进行回收率实验，最终结果得知，没有加甲醇的水样，有着稍低的回收率，而加入有0.5‰～1.0‰甲醛的水样，回收率有一定增加，当添加量大于2‰时，回收率不会随之上升，而是下降。究其原因，主要因为在水样中加入比较少的甲醇，可以增加硝基苯类化合物相应吸附率，在此影响下，对于容器壁相应残留而言，则会随之而减少；如果甲醇的添加量比较多，那么过多的甲醇会对吸附的硝基苯进行相应解析，使得整体回收率大幅降低。甲醇添加量控制在每升水5.0mL～10.0mL 　　为宜。 　　2）上样体积。在对高浓度水样进行分析时，上样体积小为宜。在对低浓度水样进行分析时，为最大化降低检出