基于UPLCESIMSMS何首乌中12种真菌毒素污染检测.docVIP

基于UPLCESIMSMS何首乌中12种真菌毒素污染检测 　　[摘要]通?^测定何首乌中多种真菌毒素的含量，探讨其致肝毒性原因。采用高效液相色谱串联质谱法检测何首乌中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2，赭曲霉毒素A，B，T2毒素，HT2毒素，伏马毒素B1，B2，玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇共12种真菌毒素的含量。样品采用改良的QuEChERS方法提取，使用WelchUltimate XBC18色谱柱（46 mm×100 mm，25 μm）分离，甲醇含01%乙酸的2 mmol?L-1醋酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，多反应监测模式下测定，外标法定量。结果表明，12种真菌毒素在01～200 μg?kg-1线性关系良好，相关系数为 0996 3～0999 9，加标回收率为 7119%～9868%，相对标准偏差为17%～13%。该方法操作简单、准确、灵敏，可用于何首乌中多种真菌毒素的快速测定。结果显示，41批样品中的15批检出了真菌毒素，涉及毒素类型有AFB1，AFG2，FB1，OTB，T2，HT2，FB2和OTA共8种，毒素在051～1 6432 μg?kg-1。其中1批制首乌中检测到AFB1，达68 μg?kg-1，超出了其在2015年版《中国药典》中的限量标准（5 μg?kg-1）。AFB1具有明确的肝毒性。因此，推测何首乌在产地加工、储存运输过程中产生的少量霉变样品是其导致肝损伤的重要因素之一。 　　[关键词]何首乌； 肝毒性； 真菌毒素； 液相色谱串联质谱法； QuEChERS 　　Simultaneous determination of 12 mycotoxins in Polygoni Multiflori Radix by UPLCESIMS/MS combined with modified QuEChERS 　　LI Chun1，2， SU Xiao1，2，3， FENG Weihong1，2， LI Raorao1，2， LIU Xiaoqian1，2， LI Pengyue1， WANG Zhimin1，2* 　　（1 Institute of Chinese Materia Medica， China Academy of Chinese Medical Sciences， Beijing 100700， China； 　　2 National Engineering Laboratory for Quality Control Technology of Chinese Herbal Medicines， Beijing 100700， China； 　　3Tianjin University of Chinese Medicine， Tianjin 300100， China） 　　[Abstract]To investigate the cause of liver toxicity induced by Polygoni Multiflori Radix through determining various mycotoxins in it An UPLCESIMS/MS method was developed and established to simultaneously determine 12 mycotoxins， Aflatoxins B1， B2， G1， G2， Ochratoxins A and B， Fumonisins B1 and B2，T2 toxin， HT2 toxin， Deoxynivalenol and Zearalenone， in rawand processed Polygon iMultiflori Radix The sample was extracted with modified QuEChERS method， and then was separatedon a Welc 　　hUltimate XBC18 column by gradient elution using methanol and 2 mmol?L-1 ammonium acetate aqueous solution containing 01% acetic acidas mobile phase The analytes were detected in MRM mode by mass spectrometry and determined by external standard method This method made a good linearity in the 01200 μg?kg-1 with correlation coef