复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法研究.docVIP

复合肥料检测中用凯氏半微量定氮法代替全量定氮法研究 　　摘要 在复合肥检测中运用全量定氮法和半微量定氮法进行对比试验，结果表明：2种方法所测得的总氮量相差不大，它们之间的绝对的差值均没有超过0.1%，远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求，且半微量定氮法消耗的化学药品少，时间短，符合国家的检测标准，已经达到肥料测试的精度要求，表明凯氏半微量定氮法优于全量定氮法。因此，其可以代替全量定氮法在检测复合肥中使用。 　　关键词 复合肥料；凯氏半微量定氮法；全量定氮法；检测 　　中图分类号 S143.58文献标识码A文章编号 1007-5739（2008）22-0167-02 　　 　　目前，肥料氮肥检测主要有以下方法：电导法[1]、甲醛法[2]、还原法[3]、色谱法[4]、离子选择性电极法[5]、元素的核分析法[6]、红外检测法[7]。这些检测方法虽好，但成本太高，对检测技术人员的要求较高，且GB/T8572的全量法费时、费试剂，不容易普及。为此，笔者探索用凯氏半微量定氮法检测复合肥中的氮，以期为复合肥中氮的测定提供参考。 　　 　　1材料与方法 　　 　　1.1试验药品和仪器 　　1.1.1试验药品。试验试剂及药物见表1。 　　1.1.2试验仪器。一般实验室仪器；硝化仪器：1 000mL圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗；蒸馏仪器：按GB/T 2441.1配备；防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由1根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒连接在1根长约25mm的聚乙烯管上；消化加热装置；置于通风橱内的1 500W电炉，或能在7～8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源；熬馏加热装置；1 000～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度，也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 　　1.2试验方法 　　1.2.1全量法定氮[8]。称量未知样品1 1.429 6g、样品2 1.435 7g于蒸馏烧瓶中，加入35mL水，摇动使试样溶解，加放铬粉1.2g、盐酸7mL，静置5～10min，插上梨形玻璃漏斗。将蒸馏烧瓶置于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，加入22g混合催化剂，小心加入30mL浓度为0.5mol/L硫酸，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。蒸馏过程加入120mL浓度为400g/L的氢氧化钠溶液。然后用浓度为0.513 46mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。使用同样的试剂，按同样操作步骤，进行空白试验，空白消耗氢氧化钠标准溶液40.5mL。 　　1.2.2半微量法定氮[9]。称量未知样品1 0.610 4g、样品2 0.583 5 g移入蒸馏烧瓶中，消化步骤同全量法。待蒸馏烧瓶冷却至室温后将样品移入100mL容量瓶中；再取出10mL试液，移入半微量凯氏定氮仪器中，然后蒸馏。再用浓度为0.103 25mol/L盐酸标准溶液滴定馏出液至灰红色为终点。同时做空白试验，空白消耗0.05mL盐酸标准溶液。 　　 　　2结果与分析 　　 　　2.1全量法定氮与半微量法定氮试验结果对比 　　2.1.1全量法定氮试验。总氮含量（X）以氮（N）的质量分数（%）表示，按下式计算：X=（V1－V2）×C×0.014 01×100/m[8]，式中，C：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；V1：样品测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；V2：空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）；0.014 01：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m：试样质量（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 　　2.1.2半微量法定氮试验。总氮含量（X）以氮（N）的质量分数（%）表示，按下式计算：X=（V1－V2）×C×0.014 01×100/（m×10/100）[9]。式中，C：测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；V1：样品测定时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（mL）；V2：空白试验时，使用盐酸标准滴定溶液的体积（mL）；0.014 01：与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量；m：试样质量（g）。 　　通过运用上面两式的计算，结果见表1。可以看出，尽管全量法定氮在理论上较为精确，但在实际操作过程中，凯氏全量法定氮和半微量法定氮所测得的总氮量相差不大，他们之间的绝对差值没有超过0.1%，远远低于国家标准中氮测定的绝对偏差必须小于3%的要求。如此小的偏差值，已经可以达到