第十一章食品中淀粉测定.docVIP

第十一章食品中的淀粉的测定 【教学目标】： 1.了解淀粉的概念和相关知识； 2.了解酶的最适作用条件； 3.熟练掌握滴定操作。 淀粉是植物性食品的重要组成成分。淀粉是多糖类物质，可逐步水解为短链淀粉、糊精、麦芽糖、葡萄糖，测定葡萄糖含量，计算淀粉含量。 一、标准方法（GB 5009.9-85） （一）酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.试剂 （1）淀粉酶溶液（5g/L）：称取淀粉酶0.5g，加100mL水溶解，加入数滴甲苯或三氯甲烷，防止长霉，贮于冰箱中。 （2）碘溶液：称取3.6g碘化钾，溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀释至100mL。 （3）乙醚。 （4）乙醇（85％）。 其余试剂同第八章《食品中蔗糖的测定》。 3.操作方法 样品处理 称取2.00-5.00g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗，先用50mL乙醚分5次洗除脂肪，再用约100mL(85%)乙醇洗去可溶性糖类，将残留物移入250mL烧杯内，并用50mL水洗涤滤纸及漏斗。洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水溶上加热15min，使淀粉糊化，放冷至60℃以下，加20mL淀粉酶溶液，在55-60℃保温1h，并时时搅拌。然后取1滴此液，加1滴碘溶液，应不显现蓝色若呈蓝色，再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液，继续保温直至加碘不显蓝色为止。加热至沸。冷后移入250mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。弃去初滤液，取50mL滤液，置250mL锥形瓶中，加5mL(1+1)盐酸5mL，装上回流冷凝器。在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示液，用（200g/L）氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100mL容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀备用。按 4.计算 ……………………（3-17） 式中：X1--样品中淀粉的含量，%； A1---测定用样品中还原糖的含量，mg； A2-试剂空白中还原糖的含量，mg； 0.9---还原糖（以葡萄糖计）换算成淀粉的换算系数； m1---样品质量，g； V1---测定用样品处理液的体积，mL。 5.说明 （1）淀粉酶（diasta sum）能使淀粉水解为麦芽糖，具有专一性，但当使用过高（高于85℃ （2）用乙醚除去脂肪，85％乙醇除去可溶性糖类。 （3）淀粉水解后双糖为麦芽糖，所需酸水解条件较高，时间长，温度高。 （4）校正系数0.9的由来。 （C6H10O5）+ nH2O —→ nC6H12O6 淀粉分子量=162×n 葡萄糖分子量=180×n =测得还原量×0.9 （二）酸水解法 1.原理 样品经除去脂肪用及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.试剂 （1）乙醚。 （2）85％乙醇溶液。 （3）盐酸溶液（1+1）。 （4）氢氧化钠溶液（400g/L）。 （5）氢氧化钠溶液（100g/L）。 （6）甲基红乙醇指示溶液（2g/L）。 （7）精密pH试纸。 （8）乙酸铅溶液（200g/L）。 （9）硫酸钠溶液（100g/L）。 其余试剂，同第七章中“高锰酸钾滴定法”或“直接滴定法”。 3.仪器 （1）水浴锅。 （2）高速组织捣碎机：120r/min。 （3）皂化装置，并附250mL锥形瓶。 其余第七章。 4.操作方法 （1）样品处理 ①粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的食品：称取2.00-5.00g（磨碎过40目筛的样品），置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪，弃去乙醚。再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，除去可溶性糖类物质，并滤干乙醇溶液。以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中，加30mL（1+1）盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却，待样品水解液冷却后，加入2滴甲基红指示液，先以400g/L氢氧化钠溶液调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变红色为宜。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH约为7。然后加20mL200g/L乙酸铅溶液，摇匀，放置10min。再加20mL100g/L硫酸钠溶液，以除去过多的铅，摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。 ②蔬菜、水果，各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水，在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分）。称取5.00-10.00g匀浆，（液体样品可直接量取）于