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对于大气重金属采样滤膜研究

对于大气重金属采样滤膜研究   摘 要:当前,重金属污染已经给人们的日常生活带来了严重的影响,因此,通过减少排放气体中的重金属来降低污染、特殊测量和连续监测是必不可少的。对不同材质的空气采样滤膜的选择进行了探讨,并对不同的滤膜消解方法进行了研究,以期能为重金属污染消解提供一定的参考和借鉴。   关键词:重金属;滤膜;微波消解;方法检出限   中图分类号:X831;O657.3 文献标识码:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.03.111   由于重金属元素极易富集在大气颗粒中,给人们的身体健康带来巨大危害,因此,如何对重金属进行采样滤膜消解成为目前亟待解决的问题。本研究在用采样收集器完成空气中的重金属采集后,将滤膜取出放入PTFE材质的容器中,用溶液解析滤膜上的重金属,并对解析后的溶液进行测试。此外,基于不同的消解方法溶出滤膜中重金属的能力不同,本文还对不同消解方法消解不同材质的滤膜进行了研究,同时也对微波消解不同材质的滤膜和方法检出限的确定进行了探讨,以期为完善大气颗粒物中重金属的监测分析方法提供参考。   1 实验部分   1.1 主要试剂   纯水经美国Milli-pore公司超纯水机Milli-Q纯化,电阻率为18.2 MΩ?cm;硝酸为优级纯,过氧化氢为分析纯;调谐液为美国PerkinElmer公司1 μg/L的Sc、Tb、Y、In、Bi混合调谐液,介质为质量分数为2%的HNO3;混合标准储备液为美国SPEXCerriPrep,Inc公司生产的ICP-MS混合标准物质系列(10 mg/L),介质为质量分数为2%~5%的HNO3。   1.2 仪器和工作条件   仪器采用NexION300X型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer公司生产);ICP-MS的工作条件为:RF功率为1 350 W,等离子体气流速为15 L/min,辅助气流速为1.3 L/min,雾化气流速为0.98 L/min,重复次数为3次,测定方式为跳峰模式。   1.3 采样方法   环境空气样品的采集方法与总悬浮颗粒物的采集方法相同。采集时,将采样滤膜固定在武汉天虹TH-150A中流量采样器中,采样速率为100 L/min,采集时间为24 h。采样前,对采样滤头进行清洗,并使用流量计对气体流量进行校准。在采集完成后,将样品保存在洁净的样品袋中,并尽快带回实验室分析、测定。   1.4 实验步骤   1.4.1 标准曲线和试样的制备   将混合标准溶液用质量分数为2%的HNO3分别稀释至1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.00 μg/L、20.00 μg/L,绘制标准曲线;用已清洗的塑料剪刀将采样滤膜剪碎后放入PTFE材质的容器中,先用少量纯水湿润,再加入进口硝酸12 mL、过氧化氢4 mL,并于室温下加盖浸泡1 h。经高温消解、赶酸和冷却后,直接定容至50 mL,放置过夜后,经0.45 μm有机微孔滤膜过滤后上机测试。空白溶液按照样品的前处理方法处理,并经过滤后再上机测试。   1.4.2 超声消解   超声消解滤膜采用美国EPA 29―2007前处理方法,即先用塑料镊子将空白滤膜完全放在50 mL质量分数为3%的HNO3中浸泡2 h,再采用大功率的超声清洗仪于室温下超声消解1 h,静置24 h后,取过滤液上机测试。   1.4.3 微波消解   采用麦尔斯通Ethos900在5 min内于500 W的条件下升温至100 ℃;5 min后,再在900 W的条件下增温至200 ℃;持续消解15 min后降温并停止消解。冷却至室温后,转移至石墨加热炉中赶酸后定容至50 mL,放置过夜后,经过滤后再上机测试。   1.4.4 质量控制   同种消解方法、同批次,且至少带2个全程序空白和2个实验室空白,抽取每批次样品的10%进行平行性分析。平行样的标准偏差小于10%,曲线线性相关系数大于0.999.   2 结果和讨论   2.1 不同消解方法消解不同材质的滤膜   由EPAMethod29可知,将滤膜放置在稀硝酸中,利用超声消解法可将重金属溶解出来,但溶出能力有待考究;而新标准HJ 657―2013中明确说明,试样的制备可以采用电热板消解和微波消解两种方法,但对二者的消解效果没有作对比说明。本文选取直径均为90 mm的市售滤膜为研究对象,同材质、同批次滤膜随机抽取3片测试后,取平均值,即可得到滤膜的重金属本底值。为了避免后续上机测定中因消解试剂而造成干扰,且便于对比消解效果,采用硝酸―过氧化氢(V硝酸/V过氧化氢=3∶1)消解体系消解,以确定空白滤膜中重金属的本底值。   由测定结果可知,在用3种消解方法处理不同材质的滤膜后,所测定的

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