TiO2纳米管阵列可控制备及其改性研究-材料学专业论文.docxVIP

TiO2 纳米管阵列可控制备及其改性研究 摘 要 阳 极 氧 化 法 制 备 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 ， 因 其 独 特 的 性 质 和 稳 定 的 物 理 化 学 性能 ，在 气 敏 元 器 件 材 料 、光 催 化 降 解 有 机 污 染 物 材 料 、染 料 敏 化 太 阳 能 电 池 材 料 及 超 级 电 容 器 材 料 等 方 面 有 着 广 阔 的 应用 前景 。本 文 围 绕 阳 极 氧 化 工 艺 制 备 高 度 有 序 排 列 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 ， 探 索 最 理 想 的 阳 极 氧 化 工 艺 ， 实 现 TiO2 纳 米 管 阵 列 的 可 控 制 备 ， 并 在 阳 极 氧 化 制 备 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 的 基 础 上 ， 分 别 对 纳 米 管 进 行 N 掺 杂 和 Pt 纳 米 颗 粒 修 饰 。采用 FESEM、XRD、XPS、TEM 和 EDS 等 表 征 手 段 ，详 细 阐 述 了 TiO2 纳 米 管 阵 列 形 貌 特 征 与 阳 极 氧 化 工 艺 参 数 的 关 系 ，分 析 了 纳 米 管 阵 列 的 生 长 机 理 ，并 进 一 步 研 究 了 纳 米 管 阵 列 的 光 催 化 机 理 及 气 体 传 感 特 性 。 主 要 研 究 结果 如 下 ： (1) 常 规 一 次 阳 极 氧 化 法 制 备 TiO2 纳 米 管 阵 列 的 过 程 中 ，当 氧 化 电 压 处 于 20~70V 范 围 时 ，均 可 制 备 得 到 高 度 有 序 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 。随 着 氧 化 电 压 的 增大， TiO2 纳 米 管 阵 列 管 长 逐 渐 变 长 ， 但 当 氧 化 电 压 超 过 80V 后， TiO2 纳米 管 阵 列 管 长 开 始 减 小 ； 随 NH4F 浓 度 的 增 大 (0.05mol/L ??0.2mol/L)， 纳 米 管 外 径 急 剧 减 小 ，在 其 浓 度 为 0.2mol/L 时 ，管 外 径 最 小 ，之 后 随 着 NH4F 浓 度 的 增 大 ， 纳 米 管 外 径 出 现 持 续 增 大 的 现 象 ； 而 TiO2 纳 米 管 阵 列 内 径 及 管 壁 厚 度 与 NH4F 浓 度 的 关 系 基 本 上 是 一 种 先 减 小 后 增 大 的 变 化 规 律 。 (2) 在 丙 三 醇 电 解 液 体 系 中 ， 通过 控 制 阳 极 氧 化 电 压 (10~55V)制 备 了 管 径 连 续 变 化 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 。 纳 米 管 管 径 与 氧 化 电 压 之 间 基 本 呈 现 线 性 关 系 (d=3.625×U)。 (3) 两 次 阳 极 氧 化 法 制 备 了 表 面 平 整 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 ，研 究 了 两 次 阳 极 氧 化 过 程 中 电压 参 数 对 TiO2 纳 米 管 阵 列 形 貌 结 构 的 影 响 。结 果 表 明 ：70V+70V 条 件 下 两 次 阳 极 氧 化 制 备 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 表 面 极其 平 整 ， 与 其 他 三 种 条 件 下 制 备 的 样 品 相 比 ， 其 形 貌 更 加 完 美 。 (4) 采 用 浸 泡 法 制 备 了 N 掺杂的 TiO2 纳 米 管 阵 列 ， N 元 素 掺 杂 没 有 破 坏 纳 米 管 的 表 面 形 貌 和 高 度 有 序 的 管 状 结 构 ，且 N 掺 杂 降 低 了 TiO2 纳 米 管 的晶 型 转 变 温 度 ，在 500℃ 退 火 后 N-TNAs 中 出 现 了 金 红 石 相 。与 纯 TiO2 纳 米 管 阵 列 相 比 ， N-TNAs 的 光 电 流 有 较 大 提 高 ， 且 随 着 退 火 温 度 的 升 高 (300~700℃ )， N-TNAs 的 光 电 流 先 升 高 后 降 低 ， 500℃ 退 火 后 的 N-TNAs 具 有 最 大 的 光 电 流 。 同时， N 的 掺 杂 有 助 于 TiO2 纳 米 管 阵 列 光 催 化 活 性 的 改 善 ， 使 其 具 有 较 为 明 显 的 可 见 光 光 催 化 性 能 。 (5) 通过 溶 剂 热 还 原 法 制 备 Pt 纳 米 颗 粒 修 饰 的 TiO2 纳 米 管 阵 列 ， Pt 纳米 颗 粒 直 径 约 为 20nm，均 匀 分 布 在 TiO2 纳 米 管 的 管 口 及 内 壁 处 。在 Pt-TNAs 的 气 敏 测 试 过 程 中 ，改 性 后 的 纳 米 管 阵 列 对 酒 精 气 体 、丙 酮 气 体 、氨 气