914608387独钓寒江Q群169669154化学有机化学.PPT

操作参见具体仪器的使用说明书 萃取操作： 加液、振荡混合、放气： 静止分层： 放液分离：先3/4，静止片刻后，慢放后1/4 后处理：上层走上口 （2）连续液液萃取 ① 浸泡提取 ② 渗漉提取 ③ 普通加热回流提取 ④ 索氏提取器回流提取 （3）液-固萃取 影响液固萃取的主要因素： 溶剂系统的选择：对于生物材料等固体物质的溶剂提取情况复杂，不同的材料和不同的被萃取物所采取的溶剂都不相同，常分阶段、分层次进行提取分离； 固体物料的前处理：干燥、粉碎、组织破碎和分离 注意生物活性物质的处理问题 温度、酸碱度和盐的浓度等 常用方法：不同极性溶剂的梯度提取 萃取与离心结合常用于生物分离 7、新型萃取技术 （1）微波协助萃取 微博萃取仪、微波合成仪 * * （2）超临界流体萃取 临界点：可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力。 Supercutical Fluid Extraction，SFE 超临界流体及其特性：液体的高密度，气体的低粘度，介于气液态之间的扩散系数。溶解能力强。 超临界流体萃取溶剂：二氧化碳常用 （2）超临界流体萃取 * * * （二）液态有机物的干燥  —化学干燥技术 定义：利用化学干燥剂和水进行化学反应而达到除水和干燥目的的方法。 原理：干燥剂与水发生反应 分类：两类 第一类：可与水可逆地结合生成水合物。如氯化钙、硫酸镁等； 第二类：可与水发生不可逆的化学反应，生成一个新的化合物。如金属钠、氧化钙、五氧化二磷等。 （1）衡量化学干燥剂的特性 吸水容量：单位质量的干燥剂所吸收的水量。决定干燥剂的用量。 干燥效能：干燥剂达到平衡时液体被干燥的程度。一定温度下取决于水合反应平衡时的水蒸气压。 干燥速率：达到吸水平衡的时间。 * 因干燥机制不同，第二类较第一类干燥效能高，但吸水容量小。 * 常用干燥剂的水蒸气压（20℃） 干燥剂 p(水) 干燥剂 p(水) mmHg kPa mmHg kPa P2O5 0.00002 0.2×10－5 CaCl2 0.2 0.027 Na2SO4 1.3 0.255 硅胶 0.006 0.8×10－3 干燥剂 吸水容量 干燥效能 干燥速率 应用范围 氯化钙 0.97 中等 较快，需放置较长时间 不能用于醇酚胺酰胺，某些醛酮 硫酸镁 1.05 较弱 较快 中性，广 硫酸钠 1.25 弱 缓慢 中性，广 碳酸钾 0.2 较弱 慢 弱碱性 * * （2）选择化学干燥剂的原则 干燥剂与被干燥物不发生化学反应； 使用后易于分离； 综合考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； 考虑干燥剂的干燥速率和价格等因素。 * （3）使用干燥剂的注意事项 干燥剂只能用于除去微量水，故使用前要尽可能除净被干燥物的水分； 含水量较多，先用吸水容量大的干燥剂，再使用干燥效能强的干燥剂。 需考虑影响干燥剂效能的其他因素：温度、用量、颗粒大小、干燥时间等 * * 其他影响因素： 不同温度下，干燥剂干燥效能不同，低温效能高。故不能与被干燥液一起加热，须先滤除。 一定温度下，干燥剂用量要适当：足量平衡后多加不会增加干燥效能，反而会吸附被干燥物；量少则生成多水合物，水蒸气压增大，干燥程度低。 加入后需放置一段时间以彻底达到平衡。 颗粒小表面积大，效果好，但过细不易滤除。 根据水在有机物中的溶解度判断含水量的多少 少量分批加入，边加边观察； 据三现象判断是否继续加入： 液体是否由浑浊变澄清 加入的干燥剂是否湿润，棱角模糊 已加入的干燥剂是否发生板结，后加入的是否悬浮 总量一般控制在每10mL约0.5～1.0g。 * * （4）如何控制干燥剂的用量？如何判断是否干燥彻底？ * （三）折光率测定技术 1、基本原理： 入射光波长：钠光D线λ＝589.3nm，表示为ntD 温度： t=20 ℃ ，温度每升高1℃，折光率大约改变4.5×10－4 ，校正： 压力：一般影响很小 浓度：浓度大，n越大。线性或曲线关系，可用于定量。 * 2、影响折光率测定的因素 3、测定折光率的主要应用 纯度鉴定 定量分析 初步鉴别与辅助结构鉴定：折光率与某已知物相同，并不能肯定其就是该化合物。 分馏时与沸点配合，可用于监测收集不同馏分 据液体反应物或生成物 n 变化监测反应进度 * * 4、阿贝折光仪及其使用 * （1）阿贝折光仪的基本结构 （2）阿贝折光使用的一般程序 清洗→调光→加样→ 调下手轮→调上手轮→调下手轮→读数 * （3）阿贝折光仪的具体操作方法 ①仪器的准备： 位置：置于光线充足的位置（但不可曝晒） 恒温：通恒温水 调光：解视野光线和目镜聚焦 清洗：丙酮等清洗棱镜组（不可用粗糙和较硬材料如滤纸等擦拭镜面）