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原子吸收分光光度法 Atomic Absorption Spectrometry (AAS) 1. 光源 空心阴极灯 发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源. 高聚焦短弧氙灯 可满足全波长(189～900 nm) 所有元素的原子吸收测定需求，并可以选择任何一条谱线进行分析. 可测量元素周期表中七十余个元素. 连续光源原子吸收光路原理图 ***德国耶拿公司技术资料 5-3 实验技术 一、样品的处理 试样分解 对火焰原子化技术而言，分析的是试样溶液。因此，必须将试样中的被分析物质转入溶液中。 a．溶剂溶解，对可用酸碱及其溶液溶解的试样，可以直接称取试样溶解定容即可。 b．高温熔融，当试样不能用溶剂溶解时，必须先以熔剂高温熔融，而后以水溶解熔融物。 在电热原子化条件下，可以避免这一步，但必须将试样粉碎。 防止玷污。污染是限制灵敏度和检出限的重要原因 之一，主要污染来源是水、大气、容器和所用的 试剂。即使最纯的离子交换水，仍含有10-7~10-9%的 杂质。在普通的化学实验室中，空气中常含有Fe、 Cu、Ga、Mg、Si等元素，一般来说，大气污染是很难校正的。容器污染程度视其质料、经历而不同，且随温度升高而增大。对于容器的选择要根据测定的要求而定，容器必需洗净，对于不同容器，应采取各自合适的洗涤方法。 避免损失。浓度很低（小于1 ?g/mL）的溶液，由于吸附等原因，一般说来是不稳定的，不能作为储备溶液，使用时间最好不要超过1~2天。作为储备溶液，应该配置浓度较大（例如1000?g/mL以上的溶液）。无机储备液或试样溶液置放在聚乙烯容器里，维持必要的酸度，保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在储存过程中，应避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。 注意： 2.狭缝宽度选择：在保证检测器接受的能量足够时（吸光度），适当减小光谱通带。 3.灯电流选择：在保证有足够强度而且稳定的光强输出的条件下，尽量使用较低的灯电流。 4.原子化方法及条件选择： a.火焰原子化关键是确定火焰类型和特性。通过绘制吸光度-燃气、助燃气流量曲线，选出最佳的助燃气和燃气流量。 b.石墨炉原子化应合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间。 二、分析条件的选择 1.分析线选择：一般选用共振线作分析线；但为了排除 干扰可选用次灵敏度线作分析线。 5. 燃烧器高度调节 不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓度区域高度不同，因而灵敏度也不同，选择燃烧器高度以使光束从原子浓度最大的区域通过。燃烧器高度影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。一般地讲，约在燃烧器狭缝口上方2~5mm附近处火焰具有最大的基态原子密度，灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同性质的火焰而有所不同。最佳的燃烧器高度，可通过绘制吸光度A-燃烧器高度H曲线来优选。 6. 进样量选择 以达到满意的吸光度为准。 三、干扰及其抑制 1.光谱干扰及其抑制 光谱干扰主要有谱线干扰和背景干扰两种 （1）谱线干扰和抑制 Zn:2138.56? Cu:2136.58? 光谱通带 干扰元素发射线 分析元素发射线 光谱通带内与分析线相邻的其它谱 线（待测元素的非分析线、非待测 元素的吸收线、光源中气体杂质及 阴极氧化物的分子吸收等）的干扰。 消除干扰方法： (a)另选分析线或用双分析线校正； (b)减小狭缝宽度以减小光谱通带宽度； (c)光源老化，换光源。 非吸收线强度的影响结果？ 工作曲线向浓度轴弯曲 吸收 250 nm的光 （2）背景干扰 背景吸收是指分子吸收和光散射造成的干扰 盐(如碱金属卤化物) 酸(H2SO4, H3PO4) 分子吸收特点带状光谱 碱金属卤化物的吸收光谱 石墨管壁溅射碳粒 有机物灰化产生的固体微粒 例 分析线 非共振线 Ag 328．07 Ag 312．30 Ca 422．67 Ne 430．40 Hg 253．63 Al 266．92 a.用邻近非共振线校正背景 扣除背景吸收的方法 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，而非共振线不产生原子吸收 用它来测量背景吸收的吸光度。两者之差值即为原子吸收的吸光度。 分析线 非共振线 b. 连续光源校正背景 连续光源 紫外区：氘灯 可见区：碘钨灯 { 空心阴极灯 元素吸收信号远低于背景吸收信号，可忽略 可校正A1的背景吸收 c.