中药新药脉脂康胶囊制备工艺和质量标准分析-analysis of preparation technology and quality standard of maizhikang capsule, a new chinese medicine.docxVIP

2 鉴别试验 30 2.1 人参（人参皂苷）的薄层鉴别 30 2.2 川芎、当归（挥发油、阿魏酸）的鉴别 31 2.3 山楂（熊果酸）的薄层鉴别 31 2.4 制何首乌的薄层鉴别 31 3 检查 32 4 制剂二苯乙烯苷含量的测定 32 4.1 色谱条件 32 4.2 对照品溶液的制备 32 4.3 供试品溶液的制备 33 4.4 阴性对照品溶液的制备 33 4.5 线性关系考察 33 4.6 稳定性试验 33 4.7 精密度试验 34 4.8 重复性试验 34 4.9 加样回收率试验 35 4.10 样品测定 35 5 制剂人参皂苷含量的测定 36 5.1 色谱条件 36 5.2 对照品溶液的制备 36 5.3 供试品溶液的制备 36 5.4 阴性对照品溶液的制备 36 5.5 线性关系考察 36 6 脉脂康胶囊质量标准草案 38 7 小结 40 HYPERLINK \l _bookmark0 第四部分 脉脂康胶囊的稳定性研究 41 1 试验方法 41 1.1 初步稳定性试验 41 1.2 加速稳定性试验 41 2 实验项目 41 3 小结 41 HYPERLINK \l _bookmark1 第五部分 结论与讨论 48 HYPERLINK \l _bookmark2 致谢 51 HYPERLINK \l _bookmark2 参考文献 52 HYPERLINK \l _bookmark3 附录 56 附录 1 附图 56 HYPERLINK \l _bookmark4 附录 2 文献综述 84 HYPERLINK \l _bookmark4 附录 3 在校期间论文论著和科研情况 91 摘要 摘要 中药新药脉脂康胶囊制备工艺和质量标准研究 中药新药脉脂康胶囊制备工艺和质量标准研究 PAGE PAGE 13 PAGE PAGE 10 摘要 目的：脉脂康胶囊是由人参、川芎、当归、山楂、制何首乌 5 味中药组成的 中药新药，具有益气活血，活血化瘀，健脾化积，降脂通便等作用，用于气虚血 瘀型高脂血症、动脉粥样硬化、冠心病、心绞痛等症的治疗。本实验对其制备工 艺及质量标准进行研究，并确定了最佳的制备工艺及质量标准。 方法：在实验中，采用水蒸气蒸馏的方法对川芎、当归进行了挥发油的提取。 通过比较加水量、蒸馏时间、出油量等参数条件，确定了最佳提取方法。通过正 交试验考察了人参、山楂的乙醇提取条件，得到最佳提取工艺。通过正交试验考 察了制何首乌的水煎煮提取条件，根据各因素方差分析的结果，确定了最佳的水 煎煮提取工艺。为了控制该药品的内在质量，确保临床用药的安全性、有效性， 通过实验对脉脂康胶囊进行了质量标准的研究，通过薄层色谱法对制剂中的人参、 川芎、当归、山楂和制何首乌进行了定性鉴别，采用高效液相色谱法对制何首乌 中的主要有效成分 2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D 葡萄糖苷（二苯乙烯 苷）进行了含量测定。在室温和加速的条件下，对中试的三批样品进行了 6 个月 的初步稳定性考察及加速稳定性考察。 结果：（1）挥发油最佳提取方法：加入 10 倍量的水，浸泡 3 小时，蒸馏提 取 5 小时。最佳提取工艺：人参、山楂使用 5 倍量的 75%乙醇，加热回流提取 1 次，0.5 小时。剩余药渣与制何首乌加入 5 倍量的水，煎煮两次，每次 2 小时。 最佳浓缩方式为乙醇提取液和水煎煮提取液单独浓缩、烘干的方式。（2）二苯乙 烯苷在 0.0533~0.4264μg 范围内线性关系良好，r=0.999 6；平均回收率为 100.16%， RSD=0.78%。对该制剂的定性鉴别和含量测定方法进行了方法学的考察，实验研 究的结果显示，薄层色谱法鉴别的结果呈现斑点清晰，特异性强的特点，可用于 该制剂的定性鉴别；含量测定的方法简便，准确，且重现性好，可用于该制剂的 定量控制。（3）室温、高温、高湿条件下放置的样品，其各项检测的指标皆为合 格，样品的稳定性良好。 结论：最终确定了合理、可行的脉脂康胶囊制备工艺；研究结果表明其质量 控制的方法简单、重复性好、准确度高，可以有效地控制该制剂的内在质量。稳 定性试验的结果表明了该制剂基本稳定。 关键词：脉脂康胶囊；制备工艺；质量标准；正交试验；二苯乙烯苷；高效液相 色谱法 Study on the Preparation and the Quality standard of Maizhikang Capsules Sun Dandan ( Science of Pharmaceutical Analysis) Directed by Pr. Zhang Liuj