食品中动物用药残留量检验方法-乙型受体素类多重残留分析.pdfVIP

94 年8 月22 日署授食字第0949424412 號公告 食品中動物用藥殘留量檢驗方 法—乙型受體素類多重殘留分析 Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods －Test of Multiresidue Analysis of β-Agonists 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於畜禽產品中乙型受體素類 clenbuterol 、 salbutamol 、terbutaline 、tulobuterol之檢驗。 2. 檢驗方法：液相層析串聯質譜分析法（ liquid chromatography/tandem mass spectrometry, LC/MS/MS ）。 2.1. 裝置： 2.1.1. 液相層析串聯質譜分析儀： 2.1.1.1. 離子源：電灑離子化正離子（positive ion electrospray ionization, ES I＋ ）。 2.1.1.2.層析管： Polaris Si-A ，3 μm ，內徑2.0 mm × 5 cm ，或同級品。 2.1.2. 均質機（Homogenizer ）。 2.1.3. 水浴（ Water bath ）：能維持水溫溫差在± 1℃以內者。 2.1.4. 離心機 (Centrifuge )：轉速可達3,500 rpm以上者。 2.1.5. 振盪器（Shaker ）。 2.1.6. pH測定儀（ pH meter ）。 2.1.7.固相真空萃取裝置（ Solid phase extraction vacuum manifolds ）。 2.1.8. 旋渦混合器（Vortex mixer ）。 2.2.試藥：乙 及甲醇均採用液相層析級；醋酸鈉、醋酸銨、氫氧化鈉、 冰醋酸及 metoprolol tartrate均採用試藥特級； β葡萄糖醛酸- 苷酶溶液（含 β-glucuronidase 98,000 units/mL及 sulfatase 2,400 units/mL ）採用來自helix pomatia者； clenbuterol hydrochloride 、salbutamol 、terbutaline hemisulfate 、tulobuterol hydrochloride對照用標準品。 2.3.器具及材料： 2.3.1. 塑膠離心管：50 mL。 2.3.2.固相萃取匣 （Solid phase extraction cartridge ）：Oasis HLB, 200 mg, 6 mL 。 2.3.3. 濾膜：孔徑0.2及 0.45 μm ，Nylon材質。 2.4.試劑之調製： 2.4.1. 0.2M醋酸鈉緩衝溶液： 1 94 年8 月22 日署授食字第0949424412 號公告 稱取醋酸鈉 16.4 g溶於去離子水900 mL ，以冰醋酸調整pH為5.2 ± 0.1 ，再加去離子水使成1000 mL 。 2.4.2. 7 mM醋酸銨溶液： 稱取醋酸銨 0.54 g溶於去離子水，再加去離子水使成 1000 mL 。 2.5. 移動相溶液之調製： 乙腈與7 mM醋酸銨溶液以 85 ：15 (v/v)之比例混勻，以0.45 μm濾膜 過濾，取濾液供作移動相溶液。 2.6. 標準溶液之配製： 2.6.1. 內部標準溶液： 取 metoprolol tartrate 約5 mg ，精確稱定，以甲醇溶解並定容至100 mL ，使用時，以甲醇稀釋至100 ng/mL，作為內部標準溶