食品中残留农药检验方法-杀菌剂得克利之检验.pdfVIP

食品中殘留農檢驗方法－殺菌劑得克利之檢驗 Method of Test for Pesticide Residues in Foods － Test of Tebuconazole, a Fungicide 1.適用範圍：本檢驗方法適用於乾豆類及瓜果類中得克利(tebuconazole; (RS)-1-p-chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-l-yl methyl)pentan-3-ol)之檢驗。 2.檢驗方法：氣相層析法(gas chromatography, GC) 2.1.裝置： 2.1.1.氣相層析儀： 2.1.1.1.檢出器：氮磷檢出器(nitrogen phosphorous detector, NPD) 。 2.1.1.2.層析管 ：CP-Sil 8CB毛細管 ，內徑0.53 mm × 30 m ，內膜厚 度0.83 µm ，或同級品。 2.1.2.攪拌均質器(Blender) ：適用於有機溶媒者。 2.1.3.振盪器(Shaker) 。 2.1.4減壓濃縮裝置(Rotary evaporator) 。 2.1.5.烘箱(Oven) ：通風式，溫度可達130℃以上者。 2.2.試藥：丙酮、乙 、正己烷、二氯甲烷及乙酸乙酯採用殘量級； 氯化鈉及無水硫酸鈉採用化學試藥特級；得克利對照用標準 品。 2.3.器具及材料： 2.3.1.抽氣瓶：500 mL 。 2.3.2.布赫納漏斗(Buchner funnel) ：直徑11 cm 。 2.3.3.濃縮瓶：300 mL 。 2.3.4.分液漏斗：500 mL 。 2.3.5.矽膠固相萃取匣(Silica gel cartridge for solid phase extraction) ： 1000 mg ，6 mL 。 2.4.標準溶液之配製： 取得克利對照用標準品約100 mg ，精確稱定，以丙酮溶解並定容 至100 mL ，作為標準原液，使用時再以丙酮稀釋，供作標準溶液。 2.5.檢液之調製： 2.5.1.萃取： 2.5.1.1.乾豆類： 取磨碎之乾豆類約20 g ，精確稱定 ，加水20 mL ，靜置十分 鐘，加乙 150 mL ，均質一分鐘，抽氣過濾，並以乙 洗 1 容器及殘渣，合併濾液，倒入有蓋量筒，再以乙 定容至 240 mL 。取濾液120 mL倒入分液漏斗中，加經乙 飽和之 正己烷50 mL ，振盪一分鐘 ，靜置分層 ，收集乙 層，再加 經乙 飽和之正己烷30 mL ，振盪一分鐘 ，靜置分層 ，收集 乙 層，以經處理之無水硫酸鈉脫水(註) ，於40℃水浴減壓 濃縮至乾，再以正己烷溶解並定容至5 mL ，供淨化用。 註：取無水硫酸鈉250 g ，以乙 100 mL洗後，於100℃烘 乾。 2.5.1.2.瓜果類： 取切碎之瓜果類約50 g ，精確稱定，加丙酮120 mL ，均質 一分鐘，抽氣過濾，並以丙酮洗容器及殘渣，合併濾液， 於40℃水浴減壓濃縮至無丙酮，加5%氯化鈉溶液150 mL於 濃縮瓶，振盪後倒入分液漏斗，以二氯甲烷100 mL洗濃縮 瓶，併入分液漏斗中，振盪萃取一分鐘，靜置分層，收集 二氯甲烷層，水層再加二氯甲烷50 mL ，振盪萃取一分鐘， 靜置分層，合併收集兩次二氯甲烷層，以無水硫酸鈉脫水 ， 於40℃水浴減壓濃縮至乾，以正己烷溶解並定容至5 mL ，