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无烟煤改性中温煤沥青组分结构分析 　　摘要：采用傅里叶红外光谱（FTIR）分析了热聚合改性和添加无烟煤热聚合改性中温煤沥青的组分结构变化；采用综合热分析仪（TGDTG）研究了热聚合改性和添加无烟煤热聚合改性中温煤沥青的热解缩聚特征；采用气相色谱质谱联用（GCMS）等技术初步探讨了煤沥青热聚合改性机理.研究结果表明：无烟煤热聚合改性的中温煤沥青，芳香度明显提高；无烟煤促进了中温煤沥青热处理过程中缩聚反应的进行. 　　关键词：改性；无烟煤；煤沥青；组分结构 　　中图分类号：TQ522.65 文献标识码：A 　　Abstract：The structural compositions and group changes before and after the thermal polymerization modification and the thermal polymerization modification with anthracite were investigated with FTIR spectroscopy. The pyrolysis and polycondensation characteristics of the coaltar pitch before and after the modification were studied with TGDTG. And then， the modified mechanism was discussed by using Gas ChromatographyMass Spectrometer method （GCMS）. The results showed that the aromaticity of the modified coaltar pitch with anthracite modifier increased significantly. Anthracite promoted the polycondensation reaction in the process of heat treatment of the medium temperature coal tar pitch. 　　Key words：modification；anthracite；coaltar pitch； structure of components 　　煤沥青为煤焦油蒸馏提取馏分后的残留物，是主要由芳香族碳氢化合物组成的复杂混合物.由于煤沥青的种类不同，这些芳香族碳氢化合物和杂环碳氢化合物的芳构化程度、组成、性质及分子结构各不相同[1]. 　　改性煤沥青广泛应用于高性能炭材料的制备.有关煤沥青改性的研究主要集中在改性煤沥青工艺性能的变化及对炭材料性能的影响[2]，对煤沥青改性前后组织结构的变化及聚合改性机理的相关研究，文献报道较少.为此，本文通过无烟煤对中温煤沥青热聚合改性，研究其改性前后组织结构的变化，以期对制备高性能炭材料提供理论依据. 　　1实验 　　1.1原料 　　中温煤沥青：工业品，上海碳素有限公司生产，其性能指标见表1 ；无烟煤：200目，固定碳含量83%；甲苯、喹啉：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司生产. 　　1.2煤沥青改性 　　将中温煤沥青（CTP）用行星式快速研磨机粉碎至0.1 mm以下，装入三口烧瓶中，以20 ℃/min升温至300 ℃，采用磁力搅拌器以250 r/min进行搅拌，并在300 ℃±20 ℃下保温3 h， 倒出后冷却即得到CTP0. 　　将CTP用行星式快速研磨机粉碎至0.1 mm以下，添加质量分数为3%的无烟煤，装入三口烧瓶中，以20 ℃/min升温至300 ℃，采用磁力搅拌器以250 r/min进行搅拌，并在300 ℃±20 ℃下保温3 h，倒出后冷却即得到CTP1. 　　1.3结构分析 　　1.3.1傅里叶红外光谱分析（FTIR） 　　仪器型号：日本岛津IRAffinity1.分辨率设为4 cm-1，扫描次数为32，波数范围为4 000～400 cm-1. 　　1.3.2综合热分析仪（TGDTG） 　　仪器型号：日本精工EXSTAR SⅡ TGDTA 7300.测定条件为：氮气气氛（氮气流量30 mL/min），升温速率10 ℃/min，最高温度1 000 ℃，测试坩埚为氧化铝坩埚. 　　1.3.3气质联用分析（GCMS） 　　仪器型号：日本岛津GCMSQP2010，采取分流进样方式，溶剂二氯甲烷. 　　2结果与讨论 　　2.1组分分析 　　CTP表示中温煤沥青，CTP0表示中温煤沥青经热聚合改性的煤沥青，CTP1表示中温煤沥青中添加无烟煤，经热聚合改性的煤沥青.