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浅析海产品中甲醛含量测定 　　摘要：甲醛是一种挥发性有机化合物，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用，能引起视力和视网膜的选择性损害，长期接触甲醛可出现记忆力衰退，并可引起遗传物质的突变，损伤染色体。文章通过对乙酰丙酮法测定海产品中甲醛含量的方法进行了分析。 　　关键词：乙酰丙酮法；海产品；甲醛测定 　　中图分类号：R155文献标识码：A 文章编号：1000－8136（2011）09－0040－02 　　 　　甲醛是一种原生质毒，具有强烈的刺激气味，对人的神经系统、肺、肝脏均可产生损害。甲醛的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法、分光光度法、微分脉冲极谱法和示波极谱法等，我国至今没有制定国家标准检测方法。卫生部推荐方法，尚存在不少问题，比如甲醛在环境及食品中有一定的本底值，其大小与样品的品种和产地有关；在蒸馏样品时样品形成糊状等问题影响实验的准确度和精密度。本文探讨采用分光光度法测定海产品中的较低含量甲醛，回收率、精密度和准确度基本达到要求，方法简单易行。 　　1材料与方法 　　1.1仪器 　　721型紫外分光光度计（上海分析仪器厂）；1 cm石英比色皿。除特别注明外本实验采用分析纯试剂。 　　1.2试剂 　　（1）10%磷酸（体积比）。 　　（2）液体石蜡。 　　（3）碘溶液（0.05 mol/L）：称取12.7 g升华碘和30 g碘化钾溶于纯水并稀释至1 L。 　　（4）淀粉指示剂：称取0.5 g可溶性淀粉，加入5 mL水，搅拌均匀后缓缓倒入100 mL沸水中，随时搅拌煮沸2 min。 　　（5）硫酸溶液（0.5 mol/L）。 　　（6）硫代硫酸钠溶液（0.100 mol/L），参见GB/T5009.1－1996。 　　（7）氢氧化钠溶液（1 mol/L）。 　　（8）乙酰丙酮显色剂：在100 mL蒸馏水中加入醋酸铵25 g，冰醋酸3 mL，乙酰丙酮0.40 mL，促溶于棕色瓶中，可以保存1个月。 　　（9）甲醛标准储备液：吸取2.8 mL36%～38%（m/m）甲醛溶液，用纯水稀释至1L。取20.00 mL于250 mL碘量瓶中，加20.00 mL碘溶液。加入15 mL氢氧化钠溶液，放置15 min，加入20 mL硫酸溶液，放置15 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉指示剂滴定至无色，并用纯水代替甲醛做空白，按下式计算甲醛浓度： 　　CHO（mg/mL）＝（V1－V2）×1.5÷V 　　式中，V1：滴定空白时消耗硫代硫酸钠的量，mL； 　　V2：滴定甲醛时消耗硫代硫酸钠的量，mL； 　　1.5：1mL碘溶液相当于甲醛的量，mg； 　　V：吸取甲醛的量，mL。 　　（10）甲醛标准使用液；吸取甲醛标准储备液稀释至5.0 μg/mL。 　　1.3方法 　　（1）样品处理。对于冷冻海鲜样品，除去外层冰后（如果怀疑海鲜样品用甲醛液浸泡，则可以取冰直接测定），用打浆器把样品打浆混匀。称取20.0 g样品于250 mL锥形瓶中。 　　（2）蒸馏。在锥形瓶中加入20 mL纯水（如果样品在蒸馏过程中发泡，则还要加入2.5 mL液体石蜡），加入10 mL磷酸，立即通入水蒸气蒸馏，冷凝管下面用装有10 ml蒸馏水的100 mL容量瓶吸收，容量瓶放在冰水浴中。控制流速，蒸馏1.5～2.0 h，收集馏液100 mL，备用。 　　（3）显色操作。标准曲线的制备：分别吸取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL甲醛标准使用液于10 mL比色管中，用水定容至10 mL，加入1.00 mL乙酰丙酮显色剂，在沸水浴中显色3 min，放冷备用。视甲醛含量的高低，吸取2.0～10.0 mL馏液于10 mL比色管中，以下操作同标准曲线制备（结果见表1），于波长435 nm处进行比色，根据标准曲线计算样品中甲醛的含量。 　　表1标准曲线测定结果 　　标准管 1 2 3 4 5 6 　　含甲醛量（μg） 0.0 2.5 5.0 15.0 25.0 35.0 　　吸光度 0.000 0.039 0.081 0.234 0.400 0.568 　　结果 r＝0.9999 a＝－2.00107×10－3b＝0.01617 　　2甲醛含量结果不确定度来源分析 　　根据实验步骤，该方法测定甲醛含量的计算公式为： 　　甲醛含量×（mg/kg）＝（C×10）÷［m×（V1÷V2）］ 　　式中，C：表示查曲线甲醛含量，μg/mL； 　　m：表示样品质量，g； 　　V1：表示样品测定取蒸馏液的体积，mL； 　　V2：表示蒸馏总体积，mL。 　　不确定度主要来自于以下几个方面： 　　2.1蒸馏液中甲醛的浓度的不确定度