《食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-生物素》（征求意见稿）.docVIP

GB 4789.40-2010 GB xxxx-2010 PAGE 2 PAGE 1 中 华 人 民 共 和 国国家卫生和计划生育委员会 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB ××××—××××中华人民共和国国家标准201×-××-××实施201×-××-×× GB ××××—×××× 中华人民共和国国家标准 201×-××-××实施 201×-××-××发布 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-生物素 （征求意见稿） GB ××××—×××× PAGE 4 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-生物素 范围 本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品营养强化剂D-生物素。 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 化学名称 维生素H 分子式 C10H16N2O3S 结构式 相对分子质量 244.31（按2007年国际相对原子质量） 技术要求 感官要求：应符合表1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或近白色 取适量试样置于清洁、干燥的无色玻璃烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和状态。 状态 结晶性粉末或晶体 理化指标：应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 含量（以干物质计），w/% 98.0～100.5 附录A中A.3 澄清度 通过试验 附录A中A.4 比旋光度（以干基计）αD20/(o)·m2·kg-1 +89～+93 GB/T 613a 干燥减量，w/% ≤ 1.0 GB 5009.3直接干燥法 炽灼残渣，w/% ≤ 0.10 GB 5009.4 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.75 砷（以As计）/（mg/kg） ≤ 1 GB 5009.76 a溶液中有效组分的质量浓度为2%。 检验方法 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 鉴别试验 红外吸收光谱试验 采用溴化钾涂片法，按照GB/T 6040测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应与D-生物素对照品图谱一致（对照图谱见附录B）。 溴水褪色试验 配制样品饱和水溶液，逐滴加入橙黄色溴水中，溴水褪色。 含量（以干物质计）的测定 试剂和材料 D-生物素标准品：纯度应为99%以上。 乙腈（色谱纯）。 缓冲溶液：称取一水高氯酸钠1 g，置于500 mL水中溶解，加入1 mL磷酸，定容至1000 mL。 稀释剂：乙腈+水=1:4。 仪器和设备 高效液相色谱仪：配紫外检测器（检测波长为200 nm）。 参考色谱条件 色谱柱：15 cm ×4.6 mm（内径），填料粒径3 μm，ODS柱或其他等效色谱柱。 流动相：乙腈+缓冲溶液=8.5：91.5。 流速：1.2 mL/min。 进样量：50 μL。 注：系统适用性为拖尾因子不大于1.5，且重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对平均偏差小于2.0%。 分析步骤 标准溶液的制备 取适量D-生物素标准品溶于稀释剂，配置成0.1 mg/mL的标准溶液，必要时超声处理使完全溶解。 试样液的制备 取适量D-生物素样品溶于稀释剂，配置成0.1 mg/mL的试样液，必要时超声处理使完全溶解。 测定 在参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，记录主峰面积，根据公式计算出试样中D-生物素的含量。 结果计算 D-生物素的含量（以干物质计）w2按公式（A.2）计算： ……………………………（A.2） 式中： rU——试样液色谱分析得到的主峰面积； rS——标准溶液色谱分析得到的主峰面积； CS——标准溶液中D-生物素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； CU——试样液中D-生物素的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 澄清度试验 取试样1.0 g溶于0.5 mol/L氢氧化钠溶液，稀释定容至10.0 mL，此时溶液应呈无色透明。 D-生物素红外光谱 注：引自2011年4月1日生效的《日本药典（JP16）》——Infrared Reference Spectra