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土壤中佳乐麝香的检测解决方案 人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前，在水 体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测，被认为是环境中新 型污染物。由于麝香属挥发性有机物，一般采用GC 或者GCMS 检测，前处理 过程有液液萃取，ASE 、SPE、GPC 等方法。 方法优势 迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香，土壤样 品经脱水处理，过20 目筛。样品经正己烷提取后，使用ProElut Silica 净化，选 择合适的净化条件，降低杂质干扰；回收率均在 85% 以上，保证实验结果的重 现性和准确性；方法检出限是5 μg/kg 。 以下为详细解决方案，敬请参考！ 1、适用范围 本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。 2、样品准备 (1) 土壤样品风干，过20 目筛； (2) 称取2.0 g 样品，加入20 mL 正己烷混匀，振荡5 min，超声10 min，6000 rpm 离心2 min，收集上清液； (3) 向下层残渣中加入20 mL 正己烷，按照步骤(2)重复提取一次，合并上清液； (4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干，加入3 mL 正己烷，混匀，待净化。 3、SPE 柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL （Cat#:63005） (1)活 化： 向柱中加入5 mL 二氯甲烷、5 mL 正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)淋 洗： 依次加入5 mL 正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷，弃去流 出液； 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 (4)洗 脱： 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷，收集流出液； (5)重新溶解： 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干，用甲醇定容至 1 mL，供 GC-MS 分析。 4、色谱条件 色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm （Cat#:8221 ） 进样口温度：220 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持0.5 min，以20 ℃/min 升温至160 ℃，，再 以10 ℃/min 升温至250 ℃，保持2 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：210 ℃ 接口温度：260 ℃ 溶剂延迟：6 min 表1 选择离子监测组表 起始时间/min 结束时间/min 选择离子 8 16.5 243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表 化合物 保留时间 目标离子 参考离子 佳乐麝香 12.54 243 258,213 5、添加回收结果 土壤中佳乐麝香添加回收结果 NO. 化合物名称 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 1 佳乐麝香 0.5 106.4 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020-855935