云南省食品安全地方标准《食品中对羟基笨甲酸酯类的测定-高效液相色谱法》（编制说明）.docVIP

《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定——高效液相色谱法》 编制说明 一、任务来源 本标准《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定——高效液相色谱法》是根据云南省质量技术监督局下达2010年地方标准制定计划项目的通知，由云南省产品质量监督检验研究院承担研究起草。 二、编制依据 本标准的编制遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和SN/T 0001-1995《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写修订的。 三、标准化过程 通过查阅相关资料和文献，结合实验室条件和原有工作基础，以及本方法的技术特点，本标准起草人对《食品中对羟基苯甲酸酯类的检测》(GB/T 5009.31-2003)、 HYPERLINK /standard/sort/4/9467.html \t _blank 《蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法——液相色谱法》（SN/T 1303-2003）与 HYPERLINK /standard/sort/15/20986.html \t _blank 《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（DB37/T 1100-2008）等标准进行了研究和整合。本标准起草人通过对云南代表性食品中的酱油、饮料、糕点等样品进行了大量实验室内回收率和精密度试验等一系列研究，建立了测定食品中对羟基苯甲酸酯类添加剂的高效液相色谱检测方法。本标准经云南省内多家实验室进行了协同验证试验，本方法的各项技术指标均满足添加剂分析的要求。本标准起草单位：云南省产品质量监督检验研究院，主要起草人：潘媛、牛华、马雪涛、祝红昆、李波、杨凡、程晓云、任艺。 四、标准制定的意义 食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。 表1 我国对羟基苯甲酸酯类限量要求 目前现有的检测标准有：国家标准GB/T 5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定——气相色谱法》和行业标准SNT 1303-2003《蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法 液相色谱法》。国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离检测，外标法定量。在检测过程中发现受基质的影响较大，耗时长、成本高、消耗大、毒性强、灵敏度不高、回收率不理想、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，迫切需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作。行业标准是用乙醇提取蜂蜜中的目标物，经过离心，上清液供液相色谱检测，外标法定量。此方法虽然比国标方法在操作上简便，而且回收率高，但是由于标准中只对蜂蜜一种食品进行了研究，所以当前需要建立一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。 此项目的主要目的就是根据对羟基苯甲酸类的物理及化学性质（见表2）建立一个检测云南特色食品（如酱油、腌制品、饮料、糕点等）中对羟基苯甲酸酯类含量的方法。此方法应具有简便、快捷、仪器需求低的特点，可以在云南省各地州、企业一线推广使用。这样既可以为企业提供技术支持，增强企业自检的能力，提高食品质量安全；也可以监督检验部门增加技术储备，为有效的加强食品添加剂监督工作、确保食品安全提供可靠保障。因此，该项目具有重要的实际意义，为提高云南特色食品的质量安全和保护人民群众的身体健康有重要作用。 表2 四种对羟基苯甲酸酯类的物理及化学性质 中文名称 英文名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 性质 对羟基苯甲酸甲酯 Methyl 4-hydroxybenzoate C8H8O3 152.15 HYPERLINK /dict/dict--99-76-3--1.html \t _blank 99-76-3 白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃ 对羟基苯甲酸乙酯 Ethyl 4-hydroxybenzoate ?C9H10O3 166.18 120-47