食品中多种糖及糖醇甜味剂的测定-液相色谱法（出入境检验检疫行业标准送审稿）.docVIP

SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× PAGE 4 PAGE 1 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局××××-××-××实施××××-×× 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 食品中多种糖及糖醇甜味剂的测定 液相色谱法 Method for determination of sugar and sugar alcohols in foodstuffs high performance liquid chromatography Method （送审稿） SN/T××××—×××× SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 PAGE 4 PAGE 3 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人： 刘翠平，韩超，陈祥准，刘滨。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 食品中多种糖及糖醇甜味剂的测定 液相色谱法 范围 本标准规定了食品中木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、葡萄糖和蔗糖的高效液相色谱法测定的条件和分析步骤。 本标准适用于糕点、糖果、饮料、口香糖、巧克力等食品中木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、葡萄糖和蔗糖含量的测定。 本标准木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、葡萄糖和蔗糖检出限均为。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样经沉淀蛋白质和萃取脂肪后过滤，滤液进高相液相色谱仪，经氨基色谱柱分离，外标法定量。 试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：色谱纯。 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100 mL。 亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃ 木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、葡萄糖、蔗糖标准物质：纯度≥98%，基本信息参见附录A。 标准贮备液：分别称取1 g（精确至0.1 mg）木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、葡萄糖、蔗糖标准，加水溶解并稀释至100 mL，配制成10 mg/ mL的标准贮备液，在0 ℃～ 标准工作液：根据需要用水稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。 仪器和设备 高效液相色谱仪：配蒸发光散射检测器。 分析天平：感量0.1 mg。 超声波发生器。 离心机：4000 r/min。 氮吹仪 试样制备与保存 块状或颗粒状样品 取代表性的样品至少200 g，用粉碎机粉碎，置于密闭容器内。 口香糖要冷冻研磨。 粉末状、糊状或液体样品 取有代表性的样品至少200 g，充分混匀，置于密闭的容器内。 含二氧化碳的饮料要温热，搅拌除去二氧化碳或者超声脱气。 分析步骤 7.1 样品处理 饮料、乳品、糖浆、蜂蜜等液体样品 称取5 g～10 g（精确至0.1 mg）试样置于100 mL容量瓶中，加适量水稀释后，缓慢加入乙酸锌溶液（4.2）和亚铁氰化钾溶液（4.3）各5 mL，用水定容至刻度。摇匀后，静置30 min。用滤纸过滤，取约2 mL滤液用0.45 μm微孔滤膜过滤于样品瓶中，待测。 脂肪含量较低的糕点、布丁、口香糖、巧克力等样品 称取5 g～10 g（精确至0.1 mg）试样置于100 mL容量瓶中，加入50 mL水，置于40 ℃～60 ℃水浴中超声提取20 min，缓慢加入乙酸锌溶液（4.2）和亚铁氰化钾溶液（4.3）各5 mL，放置室温后，用水定容至刻度，摇匀，静置30 min。用滤纸过滤，取约2 mL滤液用0.45 μ 脂肪含量较高的糕点、油炸食品等样品 称取5 g～10 g（精确至0.1 mg）试样置于100 mL具塞离心管中，加入50 mL石油醚（4.4），振摇2 min，4000 r/min离心5min，去除石油醚，重复以上步骤多次直至去除大部分脂肪。用氮吹仪吹干石油醚，用玻璃棒将试样捣碎后，将试样转移至100 mL容量瓶中，用50 mL水分两次冲洗离心管，洗液并入容量瓶中，以下按7.2“置于40 ℃～60 ℃水浴中超声提取20 min” 测定 液相色谱参考条件 色谱柱：氨基色谱柱（150 mm ?4.6 mm， 5 流动相：梯度洗脱程序见表1。 流速：1.0 mL/min。 柱温：40 进样量：10 ?L。 表1 流动相梯度洗脱程序 时