硫代硫酸钠的标准溶液配制与标定.pptxVIP

一、实验目的1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。2、巩固滴定分析的基本操作。二、实验原理(1) 间接碘法 利用I－与强氧化剂作用生成定量的I2，再用还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应，测定氧化性物质的方法。(2)间接碘法的基本反应I2 ＋ 2 S2O32－= S4O62＋2I－(3) 标准溶液——Na2S2O3Na2S2O3标准溶液需用间接法配制，原因为：① 含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解，且含少量杂质。② Na2S2O3化学稳定性差，能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分解析出硫。故配制时，需用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。③ 配液后加少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），置于暗处放置7~10天后标定。BrO3- + 6I- + 6H+ 3I2 + Br- + 3H2O I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-(4) Na2S2O3标准溶液标定基准物： KBrO3、KIO3、 K2Cr2O7等其他试剂： KI、H2SO4等基本反应: 指示剂：新鲜淀粉，接近终点时加入滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小。煮沸去离子水 冷却，待用。Na2S2O3·5H2O12.5gNa2CO3少许三、实验步骤0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制（500mL)去离子水煮沸冷却溶解，倒入溶液瓶中，稀释到500mL ，摇匀。定量转移准确称取KBrO3 若干克 +H2O 1mol·L-1H2SO45mL移液管吸取KBrO3溶液25.00mL20%KI5mL暗处放置3~5minNa2S2O3滴定0.2%淀粉5mLNa2S2O3滴定至蓝色恰好消失，记录 。(2) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定溶解250ml容量瓶稀释至刻度，摇匀，得到KBrO3标准溶液。棕色，滴加前淋洗瓶盖加盖，摇匀至淡黄色摇瓶速度要慢蓝色摇瓶速度加快如何估算KBrO3的称量范围按消耗20~30mL0.1mol/LNa2S2O3估算KBrO3的称量范围是0.06~0.1g，为满足称量误差小于0.1%，将称量扩大10倍，即称取约0.7g KBrO3。五、数据记录及结果ⅠⅡⅢKBrO3质量 m (g) （末） （初） (mL)计算式 (mol?L-1) 平均值相对偏差（＜0.2%）MKBrO3= 167.0