玄参化学成分HPLCESIITTOFMS分析.docVIP

玄参化学成分HPLCESIITTOFMS分析 　　[摘要]应用HPLCESIITTOFMS技术对玄参中化学成分进行定性分析。采用Kromasil 1005 C18色谱柱（46 mm×250 mm，5 μm），以乙腈01%甲酸溶液为流动相梯度洗脱；质谱使用ESI离子源，正离子与负离子模式下采集数据，通过分析质谱信息及元素组成，并参考相关文献数据，共指认了64个化合物；其中新化合物2个，4hydroxy6Omethylcatalpol和acetylangoroside C；玄参中首次报道的化合物17个，其中环烯醚萜苷类12个，苯丙素苷类3个，其他类2个。HPLCESIITTOFMS技术能快速准确地分析玄参中所含的主要成分，研究结果为阐明玄参的药效物质基础提供了依据。 　　[关键词]玄参；HPLCESIITTOFMS；环烯醚萜苷；苯丙素苷 　　[Abstract]This experiment was performed to establish a qualitative analysis on chemical constituents of Scrophulariae Radix by HPLCESIITTOFMS.The analysis was conducted on a C18 column （Kromasil 1005， 46 mm×250 mm， 5 μm） with 01% formic acidacetonitrile as the mobile phase for gradient elution； ESI ion source was used for mass spectra， and data were collected innegative and positive modes The results showed that 64 compounds from Scrophulariae Radix had been identified by analyzing negative ion mass data including element composition and by comparing with data from literature Two new compounds （4hydroxy6Omethylcatalpol and acetylangoroside C） and seventeen known compounds were detected from Scrophulariae Radix for the first time Seventeen known compounds included twelve iridoid glycosides， three phenylpropanoid glycosides and two other kind compounds This study will provide chemical basis for elucidation of the effective substance in the Scrophulariae Radix. 　　[Key words]Scrophulariae Radix； HPLCESIITTOFMS； iridoid glycosides； phenylpropanoid glycosides 　　doi：10.4268/cjcm 　　玄参为玄参科植物浙玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl的干燥根[1]。玄参药用始载于《神农本草经》，性微寒，味甘、苦、咸，归肺、胃、肾经；其传统功效为凉血滋阴、泻火解毒[12]。玄参主要含有环烯醚萜苷、苯丙素苷、苯乙醇苷及多糖等化学成分[34]；具有抗炎[56]、抗氧化[5]、免疫调节[78]、降血压[910]、抗动脉粥样硬化[1112]和神经保护[13]等药理作用。 　　为了全面认识玄参化学成分的组成，本研究采用LCMS联用技术，对玄参50%甲醇提取物的化学成分进行分析，为玄参药效物质基础研究奠定基础。 　　1 材料 　　11仪器 　　岛津Shimadzu LCESIITTOFMS液质联用仪（日本，岛津公司）；MilliQ纯水机（美国，密理博MilliQ，Integral 3）；1/10 万电子天平（德国，Sartorius， BP211D）；小型粉碎机（北京弘荃翔和机械技术有限公司，RT02A）；数码超声清洗器（昆山超声仪器有限公司，KQ500DE型）。 　　12 试剂 　　色谱纯甲醇（Fisher， Scientific， A4524）；色谱纯乙腈（Fisher，lot 106