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连续流动分析仪对地表水中挥发酚测定
连续流动分析仪对地表水中挥发酚测定
摘 要:对AA3型连续流动分析仪测定地表水中挥发酚的进行方法探讨。实验结果表明:连续流动分析法标准曲线线性良好,检出限低,准确度高,重现性好,加标回收率高。与蒸馏法相比,连续流动分析法具有分析速度快,检测自动化,样品和试剂消耗量小,避免了有机溶剂的使用,很大程度地降低了对人体和环境的危害等优势。在处理大批量水样时,连续流动分析仪大幅度提升工作效率,简化分析步骤、降低分析成本、提高分析结果的精确度和可靠性。
关键词:连续流动 挥发酚 自动化
中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2015)09(c)-0114-03
Determination of Volatile Phenol in Surface Water by Continuous Flow Analyzer
Xi Yankai Qi Haoqiang Wu Junxin Xu Hui
(Shanghai Hydrology Administration, Shanghai,200232,China)
Abstract:Auto Analyzer 3 continuous flow analyzer was used to determinate volatile phenol in surface water. The result is good linear of the calibration graphs, the lower detection limit, higher precision and accuracy, high recovery. Compared with distillation, continuous flow analysis has advantages of rapid analysis speed, automatic detection, less sample and reagent consumption, preventing from organic solvent and reducing harm to humans and the environment largely. When dealing with large quantities of water samples, continuous flow analyzer enhances the work efficiency greatly, simplifies the analysis step, reduces analysis costs, improves the accuracy and reliability of analytical results.
Key Words:Continuous flow;Volatile phenol;Automatic
酚类为原生质毒素,属高毒物质。长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、痰痒、贫血及各种神经系统症状。水中酚含量低浓度(0.1~0.2mg/L)时,可使鱼肉有异味,高浓度(5mg/L)时鱼会中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则会使农作物枯死或减产[1]。
挥发酚是我国饮用水源和地表水常规监测项目,目前我国和日、美等国家采用的标准方法为4-氨基安替比林分光光度法,GB7490-1987是国标经典方法,在做大批量样品时耗时较长,操作步骤繁多,而且在试验中会用到三氯甲烷,对人体以及环境都有比较大的危害。
随着仪器自动化技术的发展,具有在线蒸馏功能的连续流动分析仪(continuous flow analyzer, CFA)和流动注射分析仪(flow injection analyzer, FIA)已成功应用于水中挥发酚的测定[2-5]。与传统的蒸馏比色法相比,以模块化设计代替繁琐费时的手工操作,实现了分析检测的自动化;同时配以高分辨率的检测器,大大提高了检测的灵敏度。此外避免了有机溶剂的使用,降低了对检测人员健康和环境的危害。
连续流动技术主要原理在于样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,每个样品被均匀的气泡分割。由于采用模块化设计,流动分析仪很容易适应实验室不同项目的分析要求,尤其是对于大批量样品分析,可以节省人力,大大提高分析效率。目前该技术已在水质检测上得到广泛应用[6]。
1 测定原理
1.1 方法原理
样品通过流动注射仪被带入连续流动的载液流中,与磷酸混合后进行蒸馏[7-8],蒸馏物与铁氰化钾和4-氨基安替比林反应来测定游离酚和取代酚。生成的红色反应产物在505nm下检测。
1.2 仪器工作原理
连续流动
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