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银杏叶提取物杂质成分分析 　　摘要以银杏叶提取物为研究对象,确定其杂质成分,建立相应的检测方法。银杏叶提取物中的主要杂质成分有银杏酚酸、大孔树脂残留、溶剂残留。银杏酚酸的检测采用RP-HPLC紫外分析;大孔树脂和溶剂残留的检测采用GC-MSD检测,分别以二乙烯苯和乙醇为检测项目。结果表明:样品中银杏酚酸含量符合药典限度要求,未检出二乙烯苯和乙醇的残留。 　　关键词银杏叶提取物;杂质;含量限度;检测方法 　　中图分类号R284.1文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)14-0011-02 　　 　　AnalysisonImpureCompositionofGinkgoBilobaLeavesExtracts 　　ZHOU Ke-hao 　　(Anhui Longcome Bioengering Co. Ltd.,Hefei Anhui 230088) 　　AbstractGinkgo Biloba leaves extracts were studied to determine the impurity component and establish the corresponding detection method. The main impurity components of Ginkgo Biloba leaves extracts were ginkgo acid,macro porous resin residua and solvent residua. Ginkgo acid was determined by RP- HPLC. GC-MSD was used to determine macro porous resin residua and solvent residua. Divinylbenzene and ethanol were the indicators.The results showed that:divinylbenzene and ethanol could not be determined,ginkgo acid content met the requirement of pharmacopoeia. 　　Key wordsGinkgo Biloba leaves extracts;impurity component;content limit;detection method 　　 　　银杏叶提取物是常用大宗药用原料,最重要的活性成分是黄酮类化合物和银杏内酯[1]。随着植物药产品的推广应用,该类产品因杂质成分所致毒副作用时有报导[2]。由于银杏叶原料本身含有有毒银杏酚酸,且加工过程中使用对人体有害的有机试剂,因此对于银杏叶提取物的杂质成分检测是必要的。 　　银杏叶提取物生产工艺流程如下[3]:银杏叶→乙醇热浸提→浓缩浸提液→AB-8大孔树脂柱吸附→乙醇水洗脱→洗脱液浓缩、干燥→银杏叶提取物(GBE)。可以看出,在制备银杏内酯过程中使用大孔树脂、无水乙醇。《药典》[4]收载的银杏提取物中明确规定要对银杏酚酸进行检测。银杏叶提取物杂质的检测方法在药典上有介绍[5-6],但这些方法不尽完善,需要改进;同时有害物质的种类及相应的含量限度要求十分模糊。该文通过对银杏叶提取物中可能残留的有害杂质,如银杏酚酸、大孔树脂、乙醇的分析检测,明确检测方法,以确定各杂质成分的含量是否符合国家药品安全要求。 　　1材料与方法 　　1.1银杏酚酸的检测[7-8] 　　1.1.1仪器与材料。配有紫外检测器的waters 515-2487 HPLC,Symmetry shied C18柱(150.0 mm×3.9 mm,5μm),总银杏酸、白果酸对照品购自中检所。 　　1.1.2试验方法。供试品溶液的制备:参照《药典》[4]制备;对照品溶液的制备:参照《药典》[4]配制。色谱条件:流动相为甲醇-1%乙酸(88∶12,V/V);流速0.8 mL/min,检测波长为310 nm。 　　1.2大孔树脂残留的检测[6-9] 　　1.2.1仪器与材料。Agilent 6890-5973型气质联用仪,HP-1701毛细管柱(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm),二乙烯苯购自瑞士Fluka公司。 　　1.2.2试验方法。样品溶液的制备:取1.0 g样品,精密称定,直接加入到100 mL容量瓶中,用色谱纯的甲醇定容至刻度线。对照品溶液的制备:取二乙烯苯109 μL加入到100 mL的容量瓶中,用色谱纯的甲醇定容至刻度,制成浓度为100 μg/mL的溶液作为贮备液。色谱条件:质谱检测器(MSD);载气为氦气;进样口温度为250 ℃;四级杆温度150 ℃;